Fenton实验步骤

芬顿(Fenton)试剂对有机污染物的化学降解是前景广阔的高级氧化技术，具有反应快、降解完全等优点：

1、了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物（如亚甲基蓝、农药）的原理；

2、熟悉芬顿试剂的制备、操作过程和影响因素。

实验原理

过氧化氢与亚铁离子结合形成的芬顿(Fenton)试剂，具有极强的氧化能力，其氧化机理主要是在酸性条件下，利用亚铁离子作为过氧化氢分解的催化剂，反应过程可以生成反应活性极高的羟基自由基，其具有很强的氧化能力。羟基自由基可进一步引发自由基链反应，从而降解大部分有机物，甚至使部分有机质达到矿化。

过氧自由基反应的一般过程为：

Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + HO• + OH- （1）

Fe3+ + H2O2 → Fe2+ + HOO• + H+ （2）

Fe2+ + HO• → Fe3+ + OH- （3）

Fe3+ + HOO• → Fe2+ + O2 + H+ （4）

Fe2+ + HOO• → Fe3+ + HO2- （5）

HO• + H2O2 → HOO•+ H2O （6）

HOO• + H2O2 → HO•+ H2O + O2 （7）

反应体系十分复杂，其关键是通过Fe2+在反应中起激发和传递电子的作用，使链反应可以持续进行直至H2O2耗尽。芬顿试剂降解有机物一般在酸性条件下进行，pH对降解影响大。

pH过高时，一是随着pH的升高，H2O2的稳定性降低，高pH会造成H2O2的分解；二是较高的pH对反应（1）的抑制作用，不利于HO•的产生，式（1）是产生HO•的主要反应；三是Fe2+易形成Fe(OH)3胶体或Fe2O3•nH2O无定形沉淀，导致体系的催化活性下降或消失。

pH过低时，H+是HO•的清除剂：H+ + HO• + Fe2+ = H2O + Fe3+，这也不利于HO•的产生。

另外，FeSO4和H2O2的量和配比也会影响芬顿试剂的氧化降解性能。

试剂与仪器

1、亚甲基蓝固体

2、亚甲基蓝操作液（50 mg/L） 1500mL

3、30% (w/w) H2O2溶液，密度1.11g/mL

4、七水硫酸亚铁固体 FeSO4. ．7H2O

5、NaOH 溶液（1 mol/L）

6、H2SO4溶液（1 mol/L）

 分光光度计 每组一台

 pH计 一台

 比色管 9根每组

 烧杯 250ml，5个每组；100ml，1个每组

 容量瓶 1000ml一个每组，500ml二个每组

 玻棒 每组3根；计时器 1个每组

 电子天平 每组一台

 量筒 100ml 一个每组

 各类移液管等 1ml，5ml，10ml各一根每组

 搅拌机 2台每组

实验步骤 – 溶液配制

稀释：把100mg/L的亚甲基蓝储备液稀释2倍至1000mL和500mL（选做部分）容量瓶中，获得50mg/L的亚甲基蓝操作液（自行计算）。

标准曲线制作

分别吸取亚甲基蓝操作液（50mg/L）0，0.5，1，2，4，6，8，10，20 mL于50mL的比色管中，定容，获得亚甲基蓝标准溶液；

将标准溶液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665 nm下测定吸光度；

绘制标准曲线。

亚基甲基蓝降解 – Fe2+浓度影响

取4份100mL的亚甲基蓝操作液（50mg/L）到4个烧杯中，调节pH至2~3之间；

4个烧杯中分别加入0g，0.01g，0.05g，0.1g的七水硫酸亚铁固体，搅拌，再分别加入1g的H2O2，并同时开始计时，搅拌；

10分钟、20分钟、30分钟后，各取样2ml，于665nm波长处比色测定，记录数据。加入2-5ml的H2SO4（1M）溶液去除黄色氢氧化铁的干扰；

找出亚铁离子的最佳投加量。

亚基甲基蓝降解 – H2O2浓度影响

取4份100mL的亚甲基蓝操作液（50mg/L）到4个烧杯中，调节pH至2~3之间；

4个烧杯中分别加入前面实验得出的最佳投加量的七水硫酸亚铁固体，搅拌，再分别加入0.1g，0.5g，1g，1.5g 的H2O2，搅拌，同时开始计时；

10分钟、20分钟、30分钟后，各取样2ml，于665nm波长处比色测定，记录数据。加入2-5ml的H2SO4（1M）溶液去除黄色氢氧化铁的干扰；

找出H2O2的最佳投加量。

选做：亚基甲基蓝降解 – 起始pH值影响

取4份100mL的亚甲基蓝操作液（50mg/L）到4个烧杯中，分别调节pH至3，5，7，9之间；

4个烧杯中分别加入前面实验得出的最佳投加量的七水硫酸亚铁固体和H2O2 ，搅拌，记录变色时间；

10分钟、20分钟、30分钟后，各取样2ml，于665nm波长处比色测定，记录数据。加入2-5ml的H2SO4（1M）溶液去除黄色氢氧化铁的干扰；

找出最佳起始pH值。

计算及数据处理

 降解率（%）= (1-C1/C0)×100%

其中C0为初始溶液的亚甲基蓝浓度

C1为氧化降解后溶液的亚甲基蓝浓度

 绘制降解率vs.Fe2+浓度曲线

 绘制降解率vs.H2O2浓度曲线

 绘制降解率vs.起始pH曲线 （选做）

思考题

1、试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围

和应用特点。

2、试简述芬顿试剂降解亚甲基蓝的基本原理。3、影响芬顿试剂降解亚甲基蓝的因素有哪些？pH如何影响？