1-3型压电复合材料电极的制备

，　能　－，４　９．００７年增刊（３８）卷　１—３型压电复合材料电极的制备木　万媛媛　，李　莉　，一，王丽坤　，秦摘要：　采用磁控溅射工艺以Ｃｕ、Ａｇ为靶材在１—３　雷　，魏兵　（１．北京信息工程学院传感技术研究中心，北京１００１０１；２．北京邮电大学自动化学院，北京１００８７６）　２．２　电极制备工艺　型压电复合材料表面制备电极．研究了两种金属材料的　溅射镀膜工艺，系统地分析了溅射功率对金属沉积速　利用沈阳中科仪器有限公司生产的ＪＧＰ４５０Ｄ超高　真空多靶磁控溅射仪制备１—３型压电复合材料的表面电　率、电极导电性能及附着力的影响．结果表明，两种金　极。首先打磨平整样品表面，用丙酮、酒精严格超声清　属的沉积速率随溅射功率的增加呈线性增加，电极方阻　洗１０ｍｉｎ，除去其表面的氧化层及油质，吹干放入磁控　及电阻率均随功率增大而减小，溅射功率为１００Ｗ时电　溅射仪中，抽真空至２．６×１０４Ｐａ充　气，流量控制在　极的附着力较好．　５０＂－－－６０ｍｌ／ｓ，真空度控制在１．５￣２Ｐａ。其次溅射金属薄　关键词：　磁控溅射；电极；导电性能；附着力　膜，第一步溅射Ｔｉ，加电压起辉Ｔｉ靶，调节电流，功　中图分类号：ＴＢ４３　文献标识码：Ａ　率控制在９０Ｗ，待稳定后，开始在样品上溅射Ｔｉ膜，　文章编号ｇ　１００１—９７３１（２００７）增刊一０７３８．０３　持续３ｍｉｎ，调节溅射电流和电压至零，停止溅射Ｔｉ；　１　引　言　第二步，溅射电极Ａｇ（或Ｃｕ）加电压起辉Ａｇ（或Ｃｕ）　靶，调节电压至起辉稳定后，在西膜上溅射Ａｇ（或　１—３型压电复合材料由于具有低密度、较高的等静　Ｃｕ），溅射功率分别设定为６０、８０、１００、１２０和１４０Ｗ，　压压电性能、声阻抗易于与水和生物组织匹配，及材料　持续１５ｍｉｎ，停止溅射；最后保持真空状态直至样品冷　参数在一定范围内可定制等特点，在水听器、生物医学　却。复合材料电极溅射两种金属膜，目的是将Ｔｉ作为　成像、无损检测等诸多方面被广泛的应用。在１—３型压　过渡层，增加Ａｇ（或Ｃｕ）与复合材料之间的附着力。　电复合换能器中，电极对元器件性能的影响较大，直接　关系到电子元器件的使用寿命和性能。本文采用磁控溅　３溅射沉积速率　射薄膜沉积技术，对１—３复合材料的表面电极制备工艺　溅射离子的沉积速率及沉积时间决定了薄膜的厚　进行了研究，分析了两种常用金属电极——铜和银的导　度。而薄膜厚度是表征电极性能的重要参数之一，它直　电性能及附着力与溅射功率的关系。　接影响电极的方阻及电阻率。为获得溅射薄膜的厚度，　２磁控溅射制备电极方法　实验测试分析了Ａｇ和Ｃｕ两种材料的沉积速率。　实验中选取几种溅射功率，在复合材料表面沉积不　２．１磁控溅射法原理　同厚度的Ａｇ（或Ｃｕ）膜，采用ｎ台阶仪测量薄膜的厚　磁控溅射是上个世纪７０年代迅速发展起来的一种　度，选定５个点测量平均值，最后得到Ａｇ、Ｃｕ薄膜在　“高速低温溅射技术”，目前被广泛应用于薄膜的制备　本底真空优于２．６×１０－４Ｐａ，衬底加热温度为１５０℃，氩　和生产。溅射镀膜是一种物理气相沉积镀膜法，其过程　气压强为１．５Ｐａ时沉积速率与溅射功率之间的变化曲线　是：（１）利用辉光放电产生低温等离子体，等离子体中　（如图１所示）。　的离子在电场加速下获得很大的能量，去轰击镀膜材料　从图１中可看出两种金属溅射速率与溅射功率近　制备的靶材，这种离子叫做入射离子，辉光放电气体成　似成线性关系。金属Ａｇ和金属Ｃｕ在复合材料上的沉　为工作气体，通常用惰性气体（一般用Ａｒ气），以免和　积速率分别为０．０２７１５和０．０１４６１ｎｍ／ｓ．Ｗ。由此可见，　靶材产生反应；（２）靶材中的原子在高能粒子的轰击下　相同功率、相同时间的溅射条件下，得到的Ａｇ电极膜　获得了一定的能量，如果其能量足够高、超过了周围原　厚要大于Ｃｕ电极膜。　子对其施加的束缚能，靶材原子就从靶材中被溅射出　来，溅射出来的原子被称为溅射原子（或溅射粒子）：　４电极性能测试　（３）溅射原子以一定的初始速度向衬底输运，在输运　过程中和其它气体分子不断发生碰撞，改变速度和交换　各种功率下沉积的电极的性能通过检测它的导电　能量：（４）输运到衬底的溅射粒子在衬底上扩散、聚集，　性能和附着力来表征，实验分别制备了３个复合材料样　最后生长成薄膜。　品电极，样品的结构参数相同。测量时，在每个样品电　・基金项目：国家自然科学基金重点资助项目（６０５７２００４）　收到稿件日期：２００７．０４．２８　通讯作者：万嫒嫒　作者简介：　万媛媛（１９８３一），女，北京人，硕士研究生，主要从事压电复合材料的研究。　维普资讯 http://www.cqvip.com

万媛媛等：１－３型压电复合材料电极的制备　７３９　极面上分别选取６个不同的点进行测量，而后对同种功　率同种金属电极样品的测量结果取平均值，即得到对于　同种金属在不同溅射功率下的电极性能的平均测量值。　童　重　辫　蹙　辱　图Ｉ金属沉积速率与溅射功率的关系　Ｆｉｇ　Ｉ　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ａｎｄ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｏｐｗｅｒ　４．１导电性能分析　复合材料电极方阻和电阻率采用Ｄ４１．１１　四　探针测试仪（北京七星华创生产）测量，探头为２００ｇ　的探针，探针间距为（１±０．１）ａｒｍ，盛片台直径为１８０ｍｍ，　精度为±３％。表１列出了两种不同金属样品的方阻与　电阻率测量结果。图２为不同溅射功率下在样品上沉积　不同薄膜的方阻和电阻率曲线。从图中可以明显看出，　Ａｇ、Ｃｕ电极的方阻和电阻率随着溅射功率的增大而减　小；在相同功率下，Ａｇ电极的方阻均小于Ｃｕ电极，由　此可知Ａｇ电极的导电性能优于Ｃｕ电极；而比较同种　金属靶材溅射出的样品电极，在其它溅射条件及功率相　同的情况下，用Ｔｉ做过渡层的电极的方阻较小，导电　性能优于无Ｔｉ底层的电极。　表１　两种电极的导电性能　功率（Ｗ）　６０　８０　１０ｏ　１２０　１４０　Ａｇ　０．４７１　０．４１４　０．３５２　０．２８３　０．２６９　方阻　Ａｇ／Ｔｉ　０．４０８　０．３２９　０．３１１　０．２７７　０．２５２　（Ｄ．／Ｄ）　ＣＵ　３．０１　１．６９　１．４６　１．２４　０．８９３　Ｃｌｌ厂ｒｉ　１．４８　１．２１　１．１７　１．１　０．７７８　Ａｇ　５．８６　５．０３　４．２２　３．８２　３－３２　电阻率　Ａｇ／Ｔｉ　５．１８　４．０５　３．６９　３．４６　２．９９　（１ｏ。　Ｑ．ｃｍ）　Ｃｕ　３７．６　２０．９　１７．５　１３．１　１０．５　Ｃｕ厂ｒｉ　１８．４　１４．９　１４．５　１１．９　９．５５　口　、　ａ　眨　恹　暑　ａ　ｎｂ　￡　斛　眨　功翠，Ｗ　图２不同溅射功率下两种电极的方阻和电阻率　Ｆｉｇ　２　Ｔｈｅ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ　ｏｆ　ｐｅｒ　ｓｑａｒｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　ｏｆ　ｔｗｏ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｉｆｌｍｓ　ｕｎｄｅｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ　４．２附着力测量　电极附着力测量采用小量程（２００Ｎ）材料试验机。　首先在已被覆电极的膜层上焊接引线，焊点的直径约为　２ｍｍ，面积为３．１４　ｉｌｌｎｌ　，然后将样品放于试验机的夹具　上，上端夹持焊线，下端夹持样品，上夹具以２ｍｍ／ｓ　的速度上移，对电极层焊点施加垂直均匀的拉力，实验　软件记录并显示实验机拉力随位移的变化情况，当焊点　的镀层与底材脱落时，实验机负载消失，拉力从最大瞬　时减小为零，金属镀层与材料的附着力可由样品镀层脱　落时的拉力值与焊点面积的比值计算。图４所示为一个　镀银样品的实验结果，由图可见样品镀层脱落时拉力为　４．１６Ｎ，附着力为１．３２ＭＰａ。两种金属电极的附着力测　量结果如表２所示。图３为不同溅射功率下两种金属镀　层与复合材料表面的附着力曲线。由图中曲线可以看　出，附着力按Ｃｕ／Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｇ／Ｔｉ，Ａｇ顺序降低，说明　了有Ｔｉ作为电极的过渡层时，明显提高了Ａｇ、Ｃｕ薄　膜与衬底之间的附着力；电极附着力随着溅射功率的增　加逐渐增加，在功率达到１００Ｗ时，两种金属的附着力　达到最大值，而后逐渐下降。　表２两种电极的附着力　功率（Ｗ）　６０　８０　１０ｏ　１２０　１４０　Ａｇ　０．４７　０．５５　０．７９　０．７２　０．５２　附着力　Ａｇｒｒｉ　１．０４　１．２８　１．４５　１．３６　１．１８　（ＭＰａ）　ｃＵ　０．６７　０．７９　０．８８　０．７５　０．６３　Ｃ　１．７９　１．８４　１．８７　１．８１　１．６６　维普资讯 http://www.cqvip.com ７４０　助　能　财　２００７年增刊（３８）卷　５　结论　利用ＪＧＰ４５０Ｄ超高真空多靶磁控溅射仪，采用Ａｇ　乏　和Ｃｕ制各了ｌ一３型复合材料的电极，测量、分析了两　椿　种电极的导电性能和附着力。　薹　（１）通过沉积速率的测量得出Ａｇ的沉积速率要　大于Ｃｕ，分别为０．０２７１５和０．０１４６１ｎｎｄｓ．Ｗ。　（２）在相同溅射功率下，Ａｇ电极的方阻均低于　功率，、『Ｉ，　Ｃｕ电极，从而得出Ａｇ电极的导电性能要优于Ｃｕ电极。　图３不同功率下两种电极的附着力　有Ｔｉ作底层电极的导电性能要优于无Ｔｉ底层的同种金　Ｆｉｇ　３　Ｃｏｎｔａｃｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆｆｉｌｍｓ　ｕｎｄｅｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　属电极。　（３）电极附着力按Ｃｕ／Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｇｒｒｉ，Ａｇ顺序降　低；有Ｔｉ作为过渡层时，增加了Ａｇ（或Ｃｕ）与复合　材料之间的附着力；在溅射功率为ｌＯＯＷ时，两种金属　电极的附着力为最大值。　致谢：感谢北京市属市管高校人才强教计划项目的资助．　参考文献：　【１】　张福学，王丽坤．现代压电学（中册）【Ｍ】．北京：科学出　版社，２００１．　【２】　徐玲芳，陈　文，周　静．【　陶瓷学报，２００６，２７（１）：　负荷啦移Ｉｍｍ　１４５．１５０．　图４复合材料Ａｇ电极附着力测量　【３】　董树荣，王德苗，任高潮，等．［Ｊ】．中国有色金属学报，　Ｆｉｇ４ＣｏｎｔａｃｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＡｇｆｉｌｍ　２００２，１２（１）：１６８－１７２．　［４】　孙喜莲，洪瑞金．［Ｊ】．物理学报，２００６，５５（９）：４９２３・４９２７．　【５】　孙金池，刘正堂．【Ｊ】＿西北工业大学学报，２００５，２３（６）：　６９３—６９６．　Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ　ｏｎ　１－３　ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　【ｆ　Ｎ　Ｙｕａｎ—ｙｕａｎ　，ＬＩ　ＬｉＩ＇　，ＷＡＮＧ　Ｌｉ．ｋｕｎ　，ＱＩＮ　Ｌｅｉ　，ＷＥＩ　Ｂｉｎｇ　（１．Ｓｅｎｓｏｒ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｎＩｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１００１０１，Ｃｈｉｎａ；　２．Ａｕｔｏｍａｔｉｚａｔｉｏｎ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｐｏｓｔｓ　ａｎｄ　Ｔｅｌｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１００８７６，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　Ｃｕ　ａｎｄ　Ａｇ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　ａｒｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ　ｏｎ　１—３　ＰＺＴ／ｅｐｏｘｙ　ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｂｙ　ｍａｇｎｅｔｒｏｎ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ．　Ｔｈｅ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｓｕｃｈ　ａｓ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ，ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｒａｔｅ，ｃｏｎｄｕｃｔｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｃｏｎｔａｃｔ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｉｌｍ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆＣｕ　ｎａｄ　Ａｇ　ｆｉｌｍ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ａｌｍｏｓｔ　ｌｉｎｅａｒｌｙ　ｗｉｔＩｌ　ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ．Ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ，ｗｉｔＩｌ　ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ，ｂｏｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ　ｏｆ　ｐｅｒ　ｓｑｕａｒｅ　ａｎｄ　ｈｔｅ　ｒｅｓｉｓｉｔｖｉｙｔ　ｏｆ　ｉｆｌｍ　ｄｅｃｒｅａｓｅ．Ａｔ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ　ｏｆ　１００Ｗ，ｔｈｅ　ｔｈｉｎ　ｉｆｍｌ　ｈａｓ　ｇ０ｏｄ　ｃｏｎｔａｃｔ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｔｒｏｎ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ＝ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ＝ｃｏｎｄｕｃｔｉｂｉＨｔｙｌ　ｃｏｎｔａｃｔ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ