广西八角茴香超临界流体萃取物的GC—MS分析

维普资讯 http://www.cqvip.com 广西八角茴香超临界流体萃取物的　ＧＣ—ＭＳ分析　梁健钦李耀华韦文俊黄慧学甄汉深刘雪梅广西中医学院　５３０００１　南宁市明秀东路１７９号　摘　要　目的：分析经超临界ＣＯ：（ｓＦＥ—ＣＯ：）提取的广西八角茴香的化学成分。方法：采用ＳＦＥ—ＣＯ：技术　萃取八角茴香中的挥发油成分，并采用气相色谱一质谱联用（ＧＣ—Ｍｓ）仪对其进行分析。结果：共分析出９７个色　谱峰，并鉴别出其中的２９种，占总重量的７３．４ｌ％。结论：广西八角茴香的ＳＦＥ—ＣＯ：提取物中主要含萜烯类化　合物，其中以反式茴香脑（４８．４９％）和茴香醛（１１．６５％）为主。　关键词八角茴香；超临界流体萃取；ＧＣ—ＭＳ分析　中图分类号：Ｒ２８４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００３—０７１９（２００８）０１—００５８—０２　八角茴香为木兰科植物八角　ｌｅｎｔ）；乙醚（分析纯，北京化工厂），　载气，采用分流方式进样，分流比　茴香Ｉｌｌｉｃｉｕｍ　ｙｅ１７１１１ｔ　Ｈｏｏｋ．ｆ．的果　二氧化碳（≥９９．５％，广西南宁蓝　５０：ｌ，流速Ｉｍｌ／ｍｉｎ。初始柱温８０￣Ｃ，　实，亦名大茴香，具有温阳散寒、理　天医用气体有限责任公司）。　气止痛的功效，常用于寒疝腹痛、　程序升温８０ｑＣ　ｌ３０ｑＣ　２％／ａｒｉｎ，保持５ｍｉｎ　３％／ａｒｉｎ，保持３ｍｉｎ　肾虚腰痛、胃寒呕吐、脘腹冷痛ｎ】。　２方法与结果　———　ｌ５０ｑＣ＿—————　２１０ｑＣ　除了药用外，八角茴香还是供食用　２．１　八角茴香提取方法及条件　香料的原料。广西是八角茴香的主　取干八角茴香果实适量，粉碎，过　一一　２５０　ｑＣ。质谱条件：ＥｌｑＣ。质谱条件：　源　要产地。本研究利用超临界ＣＯ：流　ｌ０目筛，取２ＯＯｇ，采用ＣＯ：超临界　（７０ｅＶ）；离子源温度为２００￣Ｃ；质谱　体萃取技术提取广西八角茴香中　萃取技术萃取挥发油等成分。萃取　扫描范围为３０～５５０ｍＶ；加速电压　挥发油成分，应用ＧＣ—ＭＳ技术分　釜压力２０Ｍｐａ（温度４５ｑＣ）；分离釜　２００ｅＶ；扫描间隔０．５ｓ。　析提取物成分，为广西八角茴香的　１压力１０Ｍｐａ（温度４０％）；分离釜２　２．２．２　八角茴香萃取物分析经　现代化提取提供基础研究。　压力５Ｍｐａ（温度４０￣Ｃ）；ＣＯ：流量　ＧＣ—ＭＳ分析后得到总离子流图，　１５Ｌ／ｈ；萃取时间６０ｍｌｎ。　通过ＮＩＳｒＩ１９８／ＮＩＳＴ０２／ＷＩＬＥＹ２７５标　１　实验材料与仪器　从分离釜收集萃取物共　准谱图库进行检索，确认各化合　１．１　样品八角茴香果实于２００５　１７．３１ｇ，得率８．６％。取适量萃取　物，并按照峰面积归一化法计算各　年１１月采自广西金秀县，经作者　物，加乙醚溶解并稀释ｌ０倍，离心　成分的相对含量。　依照文献ｎ　鉴定为木兰科植物八　后取上清液０．５ｐ－Ｉ注入气质联用　按上述实验条件对广西八角　角茴香￣１ｗｉｕｍ￣ｅｒｔｉＪｎ　Ｈｏｏｋ．ｆ．的果　仪进行分析。　茴香的ＳＦＥ—ＣＯ：提取物进行了成　实。　２．２　八角茴香萃取物ＧＣ—ＭＳ分　分分析，共检测出９７个色谱峰，鉴　１．２　仪器与试剂ＨＬ一（５＋１）／　析　定出２９个化合物，占总重量的　５０Ｍｐａ一ⅡＡＱ型超临界ＣＯ：流体　２．２．Ｉ　ＧＣ—ＭＳ分析条件色谱条　７３．４１％，其中以反式茴香脑　萃取仪（杭州华黎公司），Ａｇｉｌｅｎｔ　件：采用ＨＰ一５　ＭＳ型（３０ｍ×０．２５ｍｍ　（４８．４９％）和对一茴香醛（１１．６５％）　６８９０／５９７３Ｎ气质联用仪（美国，　×０．　ｍ）色谱柱，以高纯度氦气为　为主。结果见表１。　基金项目：广西高校人才小高地建设创新团队资助计划　广西中医药２００８年２月第３１卷第１期　维普资讯 http://www.cqvip.com 表１广西八角茴香的ＳＦＥ—ＣＯ：提取物化学成分分析　点。　萃取物中的脂肪酸成分［Ｊ】．中国中　３　讨论　药杂志，２００７，３２（８）：７４２．　在本文实验条件下，采用超临　参考文献　［３】张桂芝，范琳．八角茴香的红外光谱　界二氧化碳萃取技术，所得萃取物　［１】国家药典委员会．中华人民共和国　鉴定与气相色谱一质谱分析［Ｊ】．现　含茴香脑４８．４９％，含量高，且萃取　药典（一部）［ｓ】．北京：化学工业出　代中药研究与实践，２００６，２０（３）：２９．　时间短。可见超临界萃取技术适合　版社，２００５：４．　（２００７—１２—０３收稿／编辑陈明伟）　八角茴香中茴香脑的提取，该法具　［２】袁经权，冯洁，缪剑华，等．ＧＣ—ＭＳ　有方便、成本低、工艺稳定的特　分析八角茴香种子ＣＯ　超临界流体　广西中医药２００８年２月第３１卷第１期　（总５９）・５９・