实验十 固体分散体的制备与验证
一、 实验目的
１．掌握共沉淀法制备固体分散体的制备工艺。
２．初步掌握固体分散体形成的验证方法。
二、基本概念及实验原理
固体分散体（solid dispersion）系指药物以分子、无定型或微晶等状态均匀分散在固态载体物质中所形成的分散体系。固体分散体的主要特点是利用不同性质的载体使药物高度分散以达到不同要求的用药目的：提高难溶性药物的溶解度和溶出速率，从而提高药物的生物利用度；或控制药物在小肠释放等。固体分散体作为中间产物，可以根据需要进一步制成胶囊剂、片剂、软膏剂、栓剂以及注射剂等。
固体分散体所用载体材料可分为水溶性载体材料、难溶性载体材料、肠溶性载体材料三大类。载体材料在使用时可根据制备目的选择单一载体或混合载体。若以增加难溶性药物的溶解度和溶出速率为目的时，一般可选择水溶性载体材料，如聚乙二醇类，聚维酮类等。
固体分散体的类型有：固体溶液、简单低共溶混合物、共沉淀物。固体分散体制备方法主要有熔融法、溶剂法、溶剂熔融法等。固体分散体中药物分散状态可呈现分子状态、无定形态、胶体状态、微晶状态。物相的鉴别方法有溶解度及溶出速率法、热分析法、粉末X射线衍射法、红外光谱法、紫外光谱法等，必要时可同时采用几种方法进行鉴别。
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《药剂学实验》
固体分散体的速释原理是药物分散状态，即药物所形成的高能态可增加药物溶出度，同时载体材料对药物的溶出具有促进作用。
三、实验内容与操作
1. 黄芩苷-PVP共沉淀物的制备
1.处方
黄芩苷 0.5g
PVPk-30 4.0g
2.操作
（1）黄芩苷-PVP共沉淀物的制备 称取黄芩苷0.5g，PVPk-30 4.0g，置蒸发皿内，加入无水乙醇10ml，在60-70℃水浴上加热溶解，在搅拌下快速蒸去溶剂，取下蒸发皿，置氯化钙干燥器内干燥、粉碎，即得。
（2）黄芩苷-PVP物理混合物的制备 称取黄芩苷0.5g，PVPk-30 4.0g置乳钵内，研磨混匀，即得。
3.操作注意
（1）黄芩苷-PVP共沉淀物的制备时, 溶剂蒸发速度是影响共沉淀物均匀性及防止药物结晶析出的重要因素，常在搅拌下快速蒸发，均匀性好，结晶不易析出，否则共沉淀物
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均匀性差，如果有药物结晶析出，将影响所制备固体分散物的溶出度。
（2）共沉淀物蒸去溶剂后，倾入不锈钢板上（下面放冰块）迅速冷凝固化，有利于提高共沉淀物的溶出速度。
（3）在制备共沉淀物时，应尽量避免湿气的引入，否则不易干燥，难以粉碎。
[质量检查] 固体分散体的物相鉴别（可选下列一项做）
1．紫外光谱的测定
(1) 黄芩苷溶液的制备:精密称取干燥的黄芩苷5mg，用50%的乙醇溶解并定容至50ml容量瓶中，即得。
(2) 实验样品溶液的制备：分别精密称取黄芩苷-PVP固体分散体及物理混合物各45 mg（相当于黄芩苷标准品5mg），用50%的乙醇溶解并定容至50ml容量瓶中，即得。
(3) 以50%的乙醇为空白，分别在波长200~400nm范围内，对上述溶液进行UV扫描,并在278nm波长处测定吸收度。
2．红外光谱的测定
分别取黄芩苷、PVP、黄芩苷-PVP固体分散体及物理混合物适量于玛瑙乳钵中，加入约200mg KBr极细粉压成透明KBr薄片，在500 cm-1~ 4000 cm-1间测定红外光谱。
四、结果与讨论
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保存并打印光谱图， 比较黄芩苷、黄芩苷-PVP固体分散体及物理混合物的UV光谱、IR光谱的差异。
五、思考题
1. 固体分散体的制备方法有哪些？各种方法在什么情况下适合选用。
2. 固体分散体的类型有哪些？
3. 本实验中还有哪些方面需要改进，你是否可以设计其他的相关实验。
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