试析中空二氧化硅微球的制备和修饰

试析中空二氧化硅微球的制备和修饰

作者：沈吉 李甘

来源：《速读·上旬》2017年第12期

摘 要：中空二氧化硅微球具有粒径均匀、密度低、内部空间大等特点，其在不同领域都有着广泛的应用，因此本文先阐述了中空微球的概念和硬、软模板法的思路，进而分析中空二氧化硅微球的制备和修饰改进的过程，希望能对促进行业的发展起到作用。 关键词：中空二氧化硅微球；制备；修饰 一、引言

拥有确定结构的中空二氧化硅微球有着广泛的应用，其对于材料性能的提升和推动行业的发展有着重要的作用，因此许多研究工作都围绕中空二氧化硅微球的制备和修饰方面展开，为此有必要对中空二氧化硅微球的制备和修饰进行深入的分析，从而确保相关行业不断进步。 二、中空微球的制备

在过去的实验中，单分散的中空微球拥有粒径均匀、形态特定、比表面积较大、密度较低和各种潜在的应用型而受到青睐，中空微球的内部空腔大，因此能够用来进行某些药物、多肽和基因的搭载及控制释放。同时中空微球还可以用来调节折射率，强化催化剂的效果，提高吸附力、降低粒子浓度等。中空微球的制备一般是先合成模板核，再在表面上覆盖壳层材料，再去掉模板核就能得到相应的中空微球。模板法包括硬模板法和软模板法。硬模板法是通过采用不同类别的金属、金属氧化物粒子合成模板，调整模板的大小从而改变中空微球的大小。软模板法由于其模板很容易去掉而倍受青睐，但缺点在于单分散性较差并且不好控制最终产物的形状，目前还面临着诸多挑战。

三、中空二氧化硅微球的制备及修饰

二氧化硅纳米粒子由于用于确定的结构介孔而受到欢迎，其潜在运用价值比如生物传感器、酶载体、输送载体等，相较于过去的介孔二氧化硅粒子，中空介孔二氧化硅微球有着更大的内部空间和贯穿壳层的孔洞，这些使材料有了更好的缓释能力和运载能力。上面提到的模板法是制备各种中空介孔二氧化硅微球的一般方法，同样可以分为硬模板法和软模板法。在采用硬模板法时，最终产物其形状与模板相像，且具有一定的单分散性，而软模板由于其很容易被去除，所以得到最终产物的单分散性并不理想，并且形状也难以确定。

根据实验计划，应先取0.4克的CTAB到50毫升的单口烧瓶之中，再取8毫升的无水乙醇、15毫升蒸馏水、1毫升氨水混入单口烧瓶中，进行5分钟的超声后，再在室温进行磁力搅拌，量取5克准备好的PS-c水分散液加入单口烧瓶中，保持室温进行一段时间的搅拌后，用移液工具取2毫升的TEOS滴入单口烧瓶中，在室温下进行48小时反应。充分反应后将上述

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产物在7000转每分的机器中进行7分钟离心，然后将产物用无水乙醇再次进行超声分散洗涤，再离心，保持循环3次之后，将最终产物置于鼓风干燥箱之中，在60摄氏度的环境下进行一天的干燥，再在马弗炉中，以3摄氏度每分钟的速度将温度升至600摄氏度，再煅烧8小时，通过这些工序以去处PS-c的模板微球。以上的去除模板的工序还不够彻底，为了完全去除可能残留的PS-c模板微球，以及煅烧过程中中空二氧化硅表面带有的羟基，必须要进行活化处理，主要是将上述得到的中空介孔二氧化硅放进150毫升的单口烧瓶中，量取5毫升浓HCL和80毫升无水乙醇，进行超声分散后，再在50摄氏度的环境下充分反应5小时，将最终产物在7000转每分的机器中进行7分钟的离心，所得产物再用无水乙醇混合，重新进行超声分散、洗涤、离心，同样的重复循环3次，再在鼓风干燥箱中60摄氏度的环境下进行24小时的干燥。

对于所得的中空介孔二氧化硅微球，还需要进行一定的修饰改进。量取500毫克已经经过上述活化的中空介孔二氧化硅微球到100毫升容量的单口烧瓶中，再取50毫升甲苯、1毫升MPS混入单口烧瓶中，进行超声均匀分散后，在室温下进行磁力搅拌，滴加1.5毫升三乙胺，充分反应24小时后，将以上产物在7000转每分的机器中进行7分钟离心，将所得产物按照上述步骤用无水乙醇进行超声分散、洗涤、离心，重复循环3次，所得产物在鼓风干燥箱60摄氏度的环境下干燥一天，再在真空干燥箱60摄氏度环境下干燥一天。另取500毫克已经活化的中空介孔二氧化硅微球，再量取30毫升甲苯，混合加入100毫升的单口烧瓶中，超声均匀分散后，加入到油浴锅中，室温磁力搅拌加入1.5毫升APTES，升温至110摄氏度，冷凝回流反应一天后，将所得产物在7000转每分的机器中进行7分钟离心，所得产物用无水乙醇超声分散、洗涤、离心重复循环3次，最终产物在鼓风干燥箱60摄氏度的环境下干燥一天，再在真空干燥箱60摄氏度的环境中干燥一天，然后将产物称取300毫克，加入900毫克三硫代碳酸酯RAFT试剂、500毫克DCC、180毫克DMAP到50毫升单口烧瓶中，滴入15毫升干燥的二氯甲烷，进行超声均匀分散，在室温下磁力搅拌一天，所得产物在7000转每分中离心7分钟，离心产物用无水乙醇进行超声分散、洗涤、再离心重复循环3次，再在真空干燥箱30摄氏度环境中干燥一天。以上两种所得最终产物既为修饰过后的中空介孔二氧化硅微球。 通过以PS-c微球作为硬木板制备出中空介孔二氧化硅微球，并用MPS和RAFT试剂对所得的微球进行修饰改性，完成了实验的研究和分析。 四、结束语

中空微球本身具有低密度、低折射率和低热膨胀系数，这些特性使其在各个领域都有着重要的作用，比如储能、载体运输等方面，而中空介孔二氧化硅的制备的修饰改性对于提高相关的机械的性能、药物的运输和锂电池的改进有着积极的作用。因此我们有必要对中空二氧化硅微球的制备和修饰开展更多的研究和实验，不断提升其制备流程和性能改进，为其在机械、催化、生物医学方面的应用提供更好的表现。 参考文献：

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[1]田淑芳，邹雪艳，卢海涛等.中空纳米二氧化硅复合微球的制备及其对蛋白的亲和分离[J].无机化学学报，2015，31（7）：1329-1334.

[2]段国伟.中空二氧化硅微球的制备和修饰[D].中国科学技术大学，2016.

[3]冯雪风，金卫根，杨婥等.介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究[J].无机盐工业，2009，41（9）：18-20.

[4]刘纯，殷恒波，王爱丽等.中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放[J].中国有色金属学报，2012，22（5）：1161-1168.