婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定

食品安全国家标准

婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定

范围

本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

第一法火焰原子吸收分光光度法

3原理

试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离了全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中

原了化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线

的吸收。测定钙、

镁时，需用斓作释放剂，以消除磷酸干扰。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

4. 1盐酸。

4. 2硝酸(X03)。

4. 3氧化斓(L1z03。

4. 4氯化钾:分了量74.55，光谱纯。

4. 5氯化钠:分了量58.44，光谱纯。

4. 6碳酸钙:分了量100.05，光谱纯。

4. 7纯镁:光谱纯。

4. 8纯锌:光谱纯。

4. 9铁粉:光谱纯。

4. 10金属铜:光谱纯。

4. 11金属锰:光谱纯。

4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1}，用水稀释至100 mL o

4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1)，

4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}

用水稀释至100 mL o

用水稀释至100 mL o

4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3)，用25 mL去离了水湿润后，缓慢添加125 mL

盐酸(4.1)使氧化斓溶解后，用去离了水稀释至500 mLo

4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定

容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4.17钠标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钠C4.5} 2.5420 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定

容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 18钙标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的碳酸钙(4.6} 2.4963 g，用盐酸B C 4.13 ) 100 mL溶解，

并用水定容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 19镁标准溶液(1000 wg/mL}:称取纯镁(C4.7} 1.0000 g，用硝酸(<4.14) 40 mL溶解，并用水定

容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 20锌标准溶液(1000 wg/mL}:称取金属锌(4.8} 1.0000 g，用硝酸(4.14 ) 40 mL溶解，并用水

定容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 21铁标准溶液(1000 wg/mL}:称取金属铁粉(C4.9} 1.0000 g，用硝酸(<4.14) 40 mL溶解，并用

水定容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 22铜标准溶液(1000 }g/mL):称取金属铜(C4.10} 1.0000 g，用硝酸(C4.14} 40 mL溶解，并用水

定容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 23锰标准溶液(1000 wg/mL}:称取金属锰C4.11} 1.0000 g，用硝酸(<4.14) 40 mL溶解，并用水

定容于1000 mL容量瓶中。

可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。

4. 24各元素的标准储各液

钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液:分别准确吸取钙标准溶液(4.18) 10.0 mL、铁标

准溶液(4.21

10.0 mL、锌标准溶液(4.20) 10.0 mL,钠标准溶液(4.17) 5.0 mL、钾标准溶液(4.16) 10.0 mL、镁

标准溶液(4.19) 1.0 mL，用盐酸A 04.12)分别定容到100 mL石英容量瓶中，得到上述各元素的标准

储备液。质量浓度分别为:钙、铁、锌、钾:100.0 gg/mL;钠:50.0 gg/mL;镁:10.0 gg/mLo

锰、铜标准储备液:准确吸取锰标准溶液(C4.23} 10.0 mL，用盐酸A C4.12}定容到100 mL，再

从定容后溶液中准确吸取4.0 mL，用盐酸A 04.12)定容到100 mL，得到锰标准储备液。准确吸取铜

标准溶液(4.22 10.0 mL，用盐酸A C4.12}定容到100 mL，再从定容后溶液中准确吸取6.0 mL，用

盐酸A 04.12)定容到100 mL，得到铜标准储备液。质量浓度分别为:锰:4.0 gg/mL;铜:6. 0 g g/mL o

5仪器和设备

5. 1原了吸收分光光度计。

5. 2钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。

5. 3

5. 4

分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。

石英增1}或瓷增1} o

5. 5

5. 6

马弗炉。

天平:感量为0.1 mgo

6分析步骤

6. 1试样处理

称取混合均匀的固体试样约Sg或液体试样约15g(精确到0.0001 g)于增锅C 5.4中，在电炉上

微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉(5.5中，490℃士5℃灰化约Sh。如果有黑色炭

粒，冷却后，则

滴加少许硝酸溶液(4.14湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490 0C高温炉中继续灰化成白色灰烬。

冷却至室温后取出，加入5 mL盐酸B 04.13)，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入

50 mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

6. 2试样待测液的制备

6. 2. 1钙、镁待测液

从50 mL的试液(6.1}中准确吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，加2.0 mL斓溶液(04.15，用水

定容。同样方法处理空白试液。

6. 2. 2钠待测液

从50 mL的试液(6.1)中准确吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，用盐酸A 04.12)定容。同样方

法处理空白试液。

6. 2. 3钾待测液

从50 mL的试液(6.1}中准确吸取0.5 mL到100 mL容量瓶中，用盐酸A C4.12}定容。同样方

法处理空白试液。

6. 2. 4铁、锌、锰、铜待测液

用50 mL的试液(6.1}直接上机测定。同时测定空白试液(6.1} o

6. 2. 5为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。

6. 3测定

6. 3. 1标准曲线的制备

6.3.1.1标准系列使用液的配制

按表1给出的体积分别准确吸取各元素的标准储各液于100 mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、锰、铜使用液，用盐酸A 04.12)定容。配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取2.0 mL

斓溶液(4.15于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液，其质量浓度见表20

表1配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积

┌──┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬─────┐

│序号│K CmL}│Ca CmL} │Na CmL) │Mg ├──┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────┤

│1 │1.0 │2.0 │2.0 │2.0 │2.0 │2.0 │2.0 │

├──┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────┤

│2 │2.0 │4.0 │4.0 │4.0 │4.0 │4.0 │4.0 │

├──┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────┤

│3 │3.0 │6.0 │6.0 │6.0 │6.0 │6.0 │6.0 │

├──┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────┤

│4 │4.0 │8.0 │8.0 │8.0 │8.0 │8.0 │8.0 │

2.0 4.0 6.0 8.0 │ │ │ │

├──┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────┤

│5 │5.0 │10.0 │10.0 │10.0 │10.0 │10.0 │10.0 │10.0 │

└──┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴─────┘

表2各元素标准系列使用液浓度

┌──┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

│序号│ K │ Ca │ Na │ Mg │ Zn │ Fe │ Cu │ Mn │

│ │C}ug/mL}│C}ug/mL}│Chug/mL)│(dug/mL │(dug/mL │(dug/mL │(dug/mL │(dug/mL │

├──┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│1 │1.0 │2.0 │1.0 │0.2 │2.0 │2.0 │0.12 │0.08 │

├──┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│2 │2.0 │4.0 │2.0 │0.4 │4.0 │4.0 │0.24 │0.16 │

├──┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│3 │3.0 │6.0 │3.0 │0.6 │6.0 │6.0 │0.36 │0.24 │

├──┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│4 │4.0 │8.0 │4.0 │0.8 │8.0 │8.0 │0.48 │0.32 │

├──┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│5 │5.0 │10.0 │5.0 │1.0 │10.0 │10.0 │0.60 │0.40 │

└──┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

6.3.1.2标准曲线的绘制

按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线K 766.5 nm, Ca

422.7 nm, Na 589.0 nm, Mg 285.2 nm, Fe 248.3 nm, Cu 324.8 nm, Mn 279.5 nm, Zn 213.9 nm将仪器

调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸A 04.12)调零。测

定钙镁时先吸取

斓溶液(4.15) 2.0 mL，用水定容到100 mL，并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液

的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

6.3.2试样待测液的测定

调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A 04.12)调零，测钙、镁先时，先吸取

斓溶液(4.15) 2.0 mL，用水定容到100 mL，并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试

液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。

7分析结果的表述

试样中钙、镁、钠

X=

、钾、铁、锌的含量按式(1)计算:

}c，一cz}xV x f。。

—x iuu········..……

m x 1000

式中:

X-一一试样中各元素的含量，单位为毫克每白克(mg/100 g);

:1—测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升(}g/mL ) ;

::—测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升(}g/mL ) ;

V—样液体积，单位为毫升(mL);

f—样液稀释倍数;

m一一试样的质量，单位为克(g)0

试样中锰、铜的含量按式(2)计算:

(C1一C2)XvX f

x=公二‘‘一二二之‘‘一‘- Xloo·……(2)

m

式中:

X-一一试样中各元素的含量，单位为微克每白克(}g/100 g);

Cl一一测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升(} g/mL ) ;

::一一测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升(}g/mL);

V—样液体积，单位为毫升(mL);

产一-样液稀释倍数;

m一一试样的质量，单位为克(g)0

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌结

果保留三位有效数字。

8精密度

在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值，钙、镁、钠、钾、铁、锌不得超过算术平均值

的10 %;铜和锰不得超过算术平均值的15%。