有机实验思考题

四个方面

2、 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；液体的沸点高于

130时用空气冷凝管低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管

3、 将冷凝管的通水改为由上而下的话，会引发两个后果：1）气体的冷凝效果不好；2）冷凝管

的内管可能要炸裂 4、 在有机实验中，分液漏斗的主要用途是分离两种分层而不起作用的液体；从溶液中萃取某种

成分；用水或酸或碱洗涤某种产品；用来滴加某种试剂

5、 分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去

6、 使用分液漏斗是要注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住

分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出 7、 重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂、溶解固体、除去杂质、晶体析出、晶体的收集和洗涤、

晶体的干燥

8、 重结晶的溶解过程一般在锥形瓶或圆底烧瓶中进行，因为它们的瓶口较窄，溶剂不易挥发，

又便于振荡，促进固体溶质的溶解

9、 重结晶样品若要脱色，应在加热前加入活性炭；如果加热后忘记加入，应该停止加热，稍冷

却后再冷却

10、如果热滤后的溶液不结晶，原因是：滤液中有胶状物质存在；形成了过饱和溶液；滤液还未达到饱和；实验中可采用投“晶种”或用玻璃棒摩擦容器壁引发晶体形成；经过一次重结晶得到的晶体，可以通过测定熔点的方法检验它的纯度，若符合质量要求，则不需要再次重结晶 11、正溴丁烷制备实验用回流反应装置的原因：此反应比较慢，需要在较高的温度下、长时间反应。而玻璃反应装置可达到的最高温度反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置

12、正溴丁烷制备实验用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因：球形冷凝管面积大，各处截面积不同，冷凝物品易流下来

13、正溴丁烷制备实验中若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层；遇到此现象可加水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉

14、用蒸馏法测定沸点，烧瓶内被测化合物的多少和温度计的位置都会对所测定的化合物产生影响；在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品

15、遇到磨口黏住时，可以用热水浸泡磨口粘结处；用软木塞轻轻敲打磨口粘接处；将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开

16、萃取是从混合物中抽取有用的物质，洗涤是讲混合物中所不需要的物质除去

17、萃取时破除乳化现象常用的方法：较长时间的静置；加入少量的电解质；若因碱性乳化，则可以加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去

熔点的测定

测定熔点时，不能在纸上碾碎固体试样，会带人纸毛等杂质，应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾；检验熔点管是否密封好，不能用嘴吹气，不能用水洗熔点管否则会混入水和其他杂质；固定测定管的橡皮圈不能靠近浓硫酸的液面，否则在加热时，浓硫酸体积膨胀，，液面升高，橡皮圈易黏上浓硫酸，而使溶液变黑，影响测定结果；测定时，要用切口软木塞，而不能用单孔木塞，因为浓硫酸受热时有少量三氧化硫产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积到一定程度会冲开塞子，溅出浓硫酸，造成危险；加热时，热源应对准b形管侧管凸出部分的底部，使管内气体因温差产生对流，而不应该对准b形管下侧管的中部，这样操作不利于浓硫酸的对流；样品中管中的样品低于温度计水银球的中部，温度计水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处；熔点测定结束后，取出的温度计应让其冷却到室温，然后用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗，否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷破裂；测定时，不可以用第一次测熔点时已熔化过，经冷却后又凝固的样品进行第二次熔点的测定，因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解，有些转变为具有不同熔点的其他晶形；测定熔点时，如果没有熔点管，可以用烧杯和搅拌棒代替，只好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动，使温度均匀

萃取

为了提高萃取效率，用同量的溶剂一次萃取不如多次萃取好；影响萃取效率的因素：萃取剂的选择与用量；萃取次数的多少；振摇是否充分；分离是否充分；

酚和醇的性质

Lucas试剂是无水氯化锌加浓盐酸，其主要用途是用于鉴别6个碳一下的三类醇，进行该实验时，三级醇立即浑浊，二级醇需30度水浴温热5到10分钟才会出现浑浊，一级醇需长时间温热才能出现浑浊；要使Lucas实验明显的关键是所鉴别的醇要溶于Lucas试剂‘且试管要加塞塞紧，以防止氯化氢的挥发；

苯和苯酚的硝化反应有什么相同点和不同点？

醛和酮的性质

三苯甲醇的制备

该反应中，加入氯化铵饱和溶液水解，相当于酸性水解，又不至于酸度太大使乙醚也水解了

呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即可得到呋喃甲酸产品。

2．在制备过程中为什么要把反应温度保持在8~12℃？

答：反应温度高于12℃时，温度会迅速升高，难以控制。低于8℃时，反应很慢，会使未反应的氢氧化钠积累，一旦反应起来，会过于激烈，温度迅速升高，增加副反应，影响产率及纯度。

3．实验中能否用硫酸代替盐酸来酸化溶液？

答：不合适，因为用硫酸酸化易开环生成2,5－二羰基戊酸。

影响产物收率的关键：呋喃甲醇的纯度，试剂应蒸馏纯化；反应温度，保持在8至12度之间；

呋喃甲酸盐酸化时，盐酸要加够，以保证PH值=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来