刘兴国 金燕
赛默飞世尔科技（中国）有限公司
引言
氨基糖苷类抗生素的测定由于在色谱柱上保留弱，没有紫外吸收，对于其含量的测定一直是一个难点。蒸发光检测器可用于该类化合物的测定，但蒸发光线性、响应一致性和稳定性均较差，一直让其使用者感到较难接受。电喷雾检测器基于其自身技术特点，在动态响应和稳定性上有了很大的提高，近年来深受广大科研工作者欢迎。本文使用电喷雾检测器来测定庆大霉素注射液中的有效组分，使广大用户对该检测器的应用有个更好的认识。测定条件
Ultimate 3000系列：泵：DGP-3400
自动进样器：WPS-3000SL柱温箱：TCC-3000柱温：30℃
检测器：Corona Ultra CAD
检测器条件：CAD: neb=25℃ Gas pressure=35.0psi； 进样量：10 μL；
色谱柱：Acclaim C18 5 μm, 4.6×150mm (PN 059149)流动相：100mM TFA/H2O—MeOH (92:8)流速：0.6 mL/min样品前处理对照品溶液制备
精密称定一定量的庆大霉素对照品，加流动相溶解并定量稀释成1mg/ml的对照品溶液，精密吸取上述溶液10µL注入液相色谱仪进行测定。
供试品溶液制备
将庆大霉素注射液(2ml 8万单位)用流动相稀释成相当于含庆大霉素0.8mg/ml的供试品溶液，摇匀，0.22µm滤膜滤过，精密吸取上述溶液10µL注入液相色谱仪进行测定。结果和讨论
庆大霉素对照品测定谱图(1mg/ml，进样10µL)
样品测定谱图(0.8mg/ml注射液，进样10µL)
线性关系
不取对数4个组分在(0.1mg/ml到2mg/ml)20倍的动态范围内线性良好
样品测定结果
样品 C1a% c2% c2a% c1% (c2+c2a)%1 25.63807 24.40509 23.85764 26.12537 48.262732 25.65109 24.53197 23.86917 26.16714 48.40114该样品C组分合格，符合C1 25%-50%，C1a 15%-40%，(c2+c2a)% 20%-50%的药典规定。结论
本实验采用HPLC-CAD检测器对庆大霉素有关物质即其C组分进行测定，实验精密度、重复性、线性都较好。与蒸发光测定方法比较，不取对数线性相关系数就可以达0.998，从而计算结果不用进行对数转换，大大简化了含量计算过程。对照品和供试品溶液色谱图中C2和C2a之间的峰为小诺霉素峰，它们三个之间的分离度大于2.0，由于该化合物为庆大霉素C组分中的次要成分所以未对其进行分析。
CAD操作简单，设置参数少，稳定性较好，受环境影响因素少。该检测器在测定氨基糖苷类物质上具有较高推广应用的价值。
赛默飞世尔科技（中国）有限公司
免费服务热线： 800 810 5118 400 650 5118 (支持手机用户)
AN_C_LC-38
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容