碳酸钙含量的测定: 1.1 方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的AL3+,F e3+,Mn2+等离子,在PH值大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 1.2 试剂和材料 1.2.1:盐酸溶液:1+1 1.2.2:氢氧化钠溶液:100g/L 1.2.3:三乙醇胺溶液:1+3 1.2.4:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。CEDTA约为0.02mol/L。 1.2.5:钙试剂羧酸钠盐指示剂: 称取10g于105—110。C烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀置于称量瓶中,于干燥器中保存。 1.3 分析步骤: 称取0.6g预先在105—110。C干燥置恒重的试样(精确至0.0002g)(1h左右)。置于250ml烧杯中加少许水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入250ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用移液管移取25ml试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量0.5ml,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定由红色变为蓝色为终点。同时做空白试验. 1.4 分析结果的表述: 以质量百分数表示的碳酸钙CaCO3含量按式算: (1)C(V—V0)×0.1001
X1=×100 M×25/250
式中:V-滴定实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml V0—滴定空白实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度mol/l
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0.1001—与1.00mlEDTA标准溶液[CEDTA=1.000mol/l]相当的以克表示的碳酸钙的质量。 1.5:允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测量结果的绝对差值不大于0.2%.
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