有机肥料中有机质测定需注意的问题

有机肥料中有机质测定需注意的问题

摘要 有机肥料在培肥地力、提高作物产量和改善作物品质方面具有重要作用，有机质含量是判断土壤肥力的重要依据，因此有机肥料中有机质的测定非常重要。采用重铬酸钾容量法检测有机肥料中有机质含量，针对检测过程提出一些注意事项，以提高检测的准确性和可靠性。

关键词 有机肥料；有机质；测定；问题

有机肥料含有大量植物生长发育所需的营养元素，能够保证植物生长全过程的养分需求，从而促进植物生长，在培肥地力、提高作物产量和改善品质方面具有重要作用[1-3]。有机肥料中的有机质在促进团粒结构的形成，改善土壤的物理性质，增强土壤的保肥、保水性和缓冲性方面起着重要的作用。可见有机质是有机肥料中重要组成部分，有机质含量是判定商品有机肥料质量的一个重要指标，因此有机肥料中有机质的测定非常重要[4-5]。

有机肥料中有机质的测定最常用的方法是重铬酸钾容量法，其原理是用定量的重铬酸钾与浓硫酸溶液混合，在加热的条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液滴定。此方法操作简便快捷，不受大量碳酸盐存在的干扰，并且使用的设备简单，但若操作过程中任何一个步骤出现失误，都会导致检测结果出现重大偏差。笔者结合几年的有机肥料检测工作经验，总结几点检测有机肥料中有机质含量时需注意的问题。

1 肥料中有机质的检测标准

目前，有机肥料的检测有3个标准，分别是NY525-2002[6]、NY525-2011、NY525-2012。NY525-2002是最早使用的检测方法，经10年的执行，目前很多规范已经滞后于有机肥行业的发展趋势，近年对旧标准进行修订，制定了新版有机肥料标准NY525-2011和NY525-2012，这2个标准中有机质的检验方法都采用重铬酸钾容量法，原理、操作步骤和计算公式均相同，只是对重铬酸钾的浓度有所调整。通常用最新方法NY525-2012。

2 有机质含量检测的注意事项

2.1 样品的前处理

有机肥料样品必须先风干再检测，有些肥料有机质中含有较多的亚铁等还原性物质，如不风干检测，样品中还原性物质可消耗重铬酸钾，致使检测结果偏高。将样品放在阴凉通风的房间风干，不能曝晒。风干后用粉碎机将样品粉碎，粉碎时注意不要让粉碎机长时间旋转，否则粉碎机温度过高会导致养分损失。且粉碎必须完全，因测定有机质样品的称样量非常小，如粉碎颗粒过大，颗粒内部的物质无法与重铬酸钾-硫酸溶液接触，肥料的有机碳无法被氧化，会影响测定结果。称样时必须使用万分之一天平[7-8]。

2.2 重铬酸钾溶液的加入量要准确

重铬酸钾溶液的浓度较大，有明显的粘滞性，即使平行样之间有1滴的偏差，也会对平行结果造成很大的影响。用移液管移取该液时必须缓慢加入，待溶液彻底流出时再移出移液管，不可急躁。

2.3 水浴时需注意的问题

因为重铬酸钾氧化有机碳是在高温条件下进行的，所以水浴试样应保持沸腾，且水浴时间对检测结果有较大影响，因此水浴时间必须严格控制在30 min。为了使有机肥料中的有机碳完全被氧化，在水浴的过程中需要勤摇加有重铬酸钾-硫酸溶液的试样。

2.4 观察水浴后的试液颜色

经过水浴后的试样溶液颜色一般应为橙黄色，或黄色中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，需加大重铬酸钾的量。

2.5 硫酸亚铁标准溶液须现用现标

硫酸亚铁溶液使用前需标定。因为二价铁不稳定，易氧化，必须现用现标定，不能简化操作。

2.6 关于硫酸亚铁溶液浓度的标定问题

标准中要求用重铬酸钾标准溶液来标定硫酸亚铁溶液的浓度，吸取重铬酸钾标准溶液20 mL加入150 mL三角瓶中，加浓硫酸3～5 mL和2～3滴邻菲罗啉指示剂，再用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量计算其准确浓度。在化验过程中，吸取10 mL重铬酸钾标准溶液加入150 mL三角瓶中，加5 mL浓硫酸和3滴邻菲罗啉指示剂，再用硫酸亚铁标准溶液滴定，也可计算硫酸亚铁溶液的浓度。

2.7 滴定时需注意的问题

滴定前注意先把滴定管胶头处的气泡排出，否则会导致滴定数值偏大，从而使得平行样之间偏差过大。往滴定管内加入硫酸亚铁溶液后，等20 s后再读数，否则若试管壁内挂的液体还未流到刻度处就读数，会使读数偏小。滴定过程应始终遵照“慢滴快摇”的原则，保证滴定的准确性。滴定时，如果消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的1/3，可能使样品氧化不完全，需减少样品称样量，或者增大重铬酸钾的量重新测定。

2.8 三角瓶的洗涤

化验完毕，三角瓶的清洗也十分重要。如果三角瓶清洗不净会导致最后一步滴定不成功，造成整个化验过程无效。三角瓶须先用清洗液洗刷，再用清水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。最好能专项专用，肥料有机质检验项目使用的三角瓶不作他用。

3 结语

检测过程中检验人员应按照国家标准要求，正确地进行相关操作，有效地保证检验结果的准确性和可靠性。

4 参考文献

[1] 刘斌，周子清，杨晓莉.再谈有机肥料的积造与施用技术[J].内蒙古农业科技，2006（S1）：103-105.

[2] 张泽民.有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题[J].养殖技术顾问，2010（11）：55.

[3] 张子武，沈阿林，李恭志.旱农区施用有机肥的保水培肥效果及对小麦产量的影响[J].河南农业科学，1994（6）：23-26.

[4] 马征，张伯松，徐长英，等.基于有机肥料新标准的有机质测定方法分析[J].江西农业学报，2013（5）：72-74.

[5] 陈超，黄文，刘海，等.有机肥料在有机水稻栽培中的肥效研究[J].现代农业科技，2010（19）：41-42.

[6] 中华人民共和国农业部.NY525-2002 有机肥料[S].北京：中国标准出版社，2002.

[7] 钱宝，刘凌，肖潇.土壤有机质测定方法对比分析[J].河海大学学报：自然科学版，2011（1）：38-42.

[8] 郝会军，杨俐苹，金继运.自动电位滴定法测定土壤有机质含量[J].中国土壤与肥料，2011（1）：87-91.