亚铁离子在pH值为3~9的条件下,与邻菲罗
啉反应,生成橙红色络合物[(c。:HB N2),Fe¨]。该
络合物在pH值为3~4.5时最为稳定(避光情况下
可稳定半年),可用分光光度计在波长510 mill处测
其吸光度。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚
铁离子,即可测定总铁。
文章主要介绍了污水中总铁的分光光度测定方法。水样经过处理后,用盐酸羟胺将水中三价铁离子还原成亚铁离子,用邻菲罗啉显色进行测定,相对标准偏差分别为1.13%,0.83%,1.17%,1.26%和4.43%;回收率分别为102.6%和98.5%。[著者文摘]
给你发一个我常用的一个分析方法。
【方法要点】
在PH~5的溶液中,Fe2+与邻菲罗啉(即邻二氮菲;Phen)生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+。
当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:
2Fe3++2NH2OH•HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2 Cl-
如果样品中铁的浓度过高,则需按如下方法测定:常量铁的测定-重铬酸钾容量法
【试剂及溶液的配制】
1. 铁标准(储备)溶液0.5g/L:准确称取0.25g高纯铁[Fe;M=55.847],或者高纯三氧化二铁[Fe2O3;M=159.69],加1:1盐酸10mL加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,定容。
2. 铁标准(使用)溶液0.05g/L:移取25mL上述溶液,稀释到250mL。
3. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH≈4.6):称取135g乙酸钠
(CH3COONa▪2H2O),加入120mL冰乙酸,用蒸馏水稀释到500mL。
4. 盐酸羟胺溶液1%:用时临时配制。
5. 邻菲罗啉显色剂0.2%:先用少量乙醇溶解,再用蒸馏水稀释。2周内使用为宜。
【标准曲线的制作】
在25mL比色管中,加0.1;0.1;0.2;0.5;1.0;2.0;3.0;4.0mL 0.05g/L铁标准溶液,加1mL盐酸羟胺,2.5mL缓冲溶液,2.5mL显色剂,稀释到刻线。摇匀,并显色10min。在520nm波长下,1cm比色皿进行比色测定。
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