饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定

维普资讯 http://www.cqvip.com 兽药与饲料添加剂　ＶＥＴＥＲＩＮＡＲＹ　ＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬＳ＆ＦＥＥＤ　ＡＤＤＩＴＩＶＥＳ　２００２年第７卷　藕　褥　霸　刘红云　，　郑　举　鳓　霪　（１．安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥２３００２２　２．安徽省兽医７－作站，安徽合肥２３００２２）　摘要钙、磷是动物必需的常量矿物兀素，ＨＧ２６３６　９４规定用　容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量，用重量法测定磷的含　量，其操作繁琐、耗时。我们通过试验摸索出了一种快速的测定方法，　并与ＨＧ２６３６－－９４中的方法比较，该法具有操作简便、快速等优点，　适用于饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量测定。　关键词　磷酸氢钙钙磷测定　１　原理　在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成黄　色的（ＮＨ　），ＰＯ　ＮＨ　ＶＯ，・１６ＭＯＯ，在波长４２０　ｎｍ下　进行比色测定磷。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺、　淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙　黄绿素为指示剂，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液络合滴定　钙，测定钙的含量。　２仪器与试剂　２．１　仪器　分光光度计ＵＶ２５０１－－ＰＣ日本岛津公司　２．２　试剂　乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）约０．０５　ｍｏｌ／Ｌ标准　滴定液，１＋４盐酸溶液，钒钼酸铵显色剂，２００　ｇ／Ｌ　的氢氧化钾溶液，１＋１三乙醇胺水溶液，１＋１乙二　胺水溶液，１００　ｇ／Ｌ淀粉溶液，钙黄绿素一甲基百里　香酚蓝指示剂，ｌｇ／Ｌ孔雀石绿水溶液，分析纯的盐　酸羟胺，０．００１０　ｇ／ｍＬ钙标准溶液，蒸馏水。　３　测定方法　３．１　步骤　称取０．４　ｇ试样（精确至０．０００２　ｇ），置于１００　ｍＬ烧杯中，加１２　ｍＬ（１＋４）盐酸溶解，移入２５０　ｍＬ　容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管移取１０　ｍＬ，　置于２５０　ｍＬ锥形瓶中，加５０　ｍＬ蒸馏水，１０　ｍＬ淀　粉溶液，２　ｍＬ三乙醇胺水溶液，１　ｍＬ乙二胺水溶　液，１滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过　量１０　ｍＬ，加０．１　ｇ盐酸羟胺（每加一种试剂都须摇　匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用乙二胺　四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准滴定液滴定至绿色荧光消　失，呈现紫红色为滴定终点。根据ＥＤＴＡ的滴定度和　滴定体积，求出试样中钙的含量。　另用移液管准确移取１　ｍＬ，置于５０　ｍＬ容量瓶　中，加入钒钼酸铵显色剂１０　ｍＬ，用蒸馏水稀释至刻　度，摇匀，常温下放置１０　ｒａｉｎ以上，在４２０　ｎｍ下用　ＵＶ２５　１０一ＰＣ分光光度计测定。根据测得的吸光度，　用标准曲线求出试样中磷的含量。　３．２　计算公式　（１）钙的百分含量计算公式　Ｃａ（％）：！　：　！×１００　ｎｌ×Ｖ１　式中Ｔ—ＥＤＴＡ标准滴定液对钙的滴定度，（ｇ／ｍＬ）　Ｖｏ一试样的总体积，（ｍＬ）　Ｖ　一分取试样的体积，（ｍＬ）　Ｖ：一实际消耗ＥＤＴＡ标准滴定液的体积，（ｍＬ）　ｍ一试样的质量，（ｇ）　（２）磷的百分含量计算公式　Ｐ（％）：　！　：　ｎｌ×Ｖ×ｌ００ＵＵ　式中ｍ一试样的质量，（ｇ）　Ｖ。一试样的总体积，（ｍＬ）　Ｖ一分取试样的体积，（ｍＬ）　ｘ一由标准曲线查得试样含量，（　ｇ）　４　结果比较　取５个饲料级磷酸氢钙的样品，分别用两种方　法进行比较测定。ＨＧ２６３６—９４和快速法测定的平　均相对偏差分别为Ｃａ　０．３６％，Ｐ　０．３２％。见表１。　表１样品测定结果比较（质量百分含量％）　５　回收率测定　用分析纯的磷酸氢钙作为标准品进行回收率测　维普资讯 http://www.cqvip.com 第５期　张铁英等．中草药饲料添加剂中阿魏酸的薄层色谱鉴别　中草药饲料添加剂中　张铁英　，　葛长荣　，　曹志红　的薄层色谱鉴别　（１．云南农业大学动物科学技术学院，云南昆明６５０２０１；２．云南农业大学食品科学技术学院，云南昆明　６５０２０１；）　（３．云南省中医中药研究所，云南昆明６５０２２３）　摘要用薄层色谱法分离并鉴别了，中草药饲料添加剂中网魏　仪器厂）；ＤＴ一１００单盘天平（北京光学仪器厂）：　酸，建立了该制剂中阿魏酸分离及定性的色谱方法。该方法简单快　ＣＳＩＯＩ型电热鼓风干燥箱（重庆试验设备厂制造）；　微量注射器（上海注射器三厂）。　１．２　试剂和药品　速，灵敏度高，重现性好，结果可靠，可作为该制剂的质量控制标准。　关键词　中草药饲料添加剂　阿魏酸薄层色谱法　中草药饲料添加剂具有促进生长、抗菌抑菌、改　善肉品质，而且效果明显，加工简便，成本低廉等特　点，备受世人关注。但是，对其质量标准的研究和报　道却很少。我们根据当前中草药饲料添加剂在猪饲　养中存在的实际问题，制定了以健脾益气、化湿和　硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）；阿魏酸对照标准品　（中国药品生物制品检定所）；中草药饲料添加剂粉　剂由中药饮片：当归、黄芪、紫丹参、白芍、乳香、夏枯　草等２５味中药制成（中药饮片由昆明市中药饮片厂　生产）；化学试剂均为分析纯。　１．３　薄层条件　１　取５　ｇ硅胶Ｇ，加蒸馏水１５　ｍＬ，搅匀后均匀地　涂布于９块玻璃板（５　ｅｍ×１０ｃｍ）上，厚度０．２５　ｍｍ，　室温置干，于１０５ｏＣ活化１　ｈ后置干燥器内备用。　２　方法与结果　２．１　对照品、供试品及阴性对照溶液的制备　胃、消积导滞、滋阴壮阳、清热泻火、化积解毒、活血　化瘀、调和气血为目的的中草药组方，并通过有效的　炮制和喷雾干燥工艺制成粉剂型中草药饲料添加剂　产品。应用到生产实验中，取得了良好的效果，不但　提高了其利用率，降低了成本，而且也使猪肉产品和　品质得到了大幅度的提高，同时也获得了巨大的经　济效益。【１１为了保证该制剂的质量，我们对粉剂中的　有效成分阿魏酸进行了分离和定性研究。　１　实验条件与材料　１．１　仪器　（１）对照品溶液：精密称取阿魏酸对照品１　ｍｇ，　溶于甲醇中，定容于１　ｍＬ容量瓶中，摇匀备用。　（２）供试品溶液：取５　ｍｇ中草药饲料添加剂粉　剂加于１０　ｍＬ蒸馏水中，摇匀，倒入分液漏斗，用乙　醚提取３次（２０　ｍＬ×１５　ｍＬ×１５ｍＬ），合并醚液，弃　（２）该法测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量，　操作简便、快速，能准确快速取得检验数据，为生产　提供配方依据，可作为饲料生产单位控制原料及成　品钙、磷含量的快速检测方法。　参考文献　ｚＦ—ｌ型三用紫外分光光度仪（上海顾村电光　定。取３个已知浓度的饲料级磷酸氢钙样品，加入磷　酸氢钙标准品，按本测定方法进行含量测定，计算其　回收率。回收率平均为Ｃａ　９９．９４％，Ｐ　１００．９７％。　表２样品回收率测定结果　［１】全国饲料工业标准技术委员会，中国饲料工业协会合编．饲料　标准汇编［ｓ】．１９９６年版．上册．北京：中国标准出版社，５０８　５０９．３４．３６．　作者简介：刘红云，女，１９９７年毕业于安徽农业大学食品卫生检验专　业。现在安徽省兽药饲料监察所工作。　６　讨论　（１）每更换一次钒钼酸铵显色剂，均需重新作一　次磷标准曲线，即重新计算Ｋ值。　［收稿日期２００２—０７—１９】