10.苯甲酸乙酯的合成

韩山师院化学与环境工程学院 化学 专业 有机实验 课实验报告

班级 20181312 学号 2018131232 姓名徐法文 同组 评分

实验日期 2020.8.29 室温 温度 教师

实验题目：苯甲酸乙酯的合成

一、实验目的

(1）掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。

(2) 复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、实验原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法, 但是反应是可逆反应, 反应物间建 立一动态平衡。 为了提高酯的转化率, 使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体 系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。

三、实验药品和仪器

试剂:苯甲酸 6.1g(0.05mol) ，无水乙醇 13ml(0.22mol)，浓硫酸 2ml ，Na 2CO 3粉末， 无水CaCl 2，10ml环乙烷，PH试纸

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶 2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套

四、实验装置图

图一

图二

图三

五、实验步骤

1、加料:于100ml 圆底烧瓶中加入:.6.1g 苯甲酸; 13ml 乙醇;; 2ml 浓硫酸,摇匀,加沸石。

2、分水回流:水浴上回流约45min~1h ,至分水器中层液体约3ml 停止。记录体积, 继续蒸出多余的环乙烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。

3、将瓶中残液倒入盛有10ml谁水的烧杯中，加入10ml环乙烷，转移到分液漏斗分出酯层。

4，中和:酯层加水10ml, 再加入Na 2 CO3粉末中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。

5、分离萃取、干燥:分液。合并有机层,用无水氯化 钙干燥。

6、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集 210-213 °C 馏分。

六、实验数据记录及处理

实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=6.1x 150/122 g=7.5 g

实验实践产量 6.1 g

所以实验产率 P=m/M x 100%=6.1/7.5 x 100%=81.33%

七、注意事项

1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀,防止炭化。

2、由于苯的毒性较大,实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂,需要特别注 意的是:加入环己烷之前, 回流反应的时间应足够长, 待反应混合物温度低于 80℃ 方可加入环己烷,且带水过程不可加强热,这是实验成败关键。

3、回流时温度和时间的控制(反应初期小火加热、反应终点的正确判断)

4、中和酸的操作是否彻底,苯甲酸为有机酸,与盐的反应较慢。(中和不彻底的话,最后蒸馏时 100℃以上会有白烟产生,为苯甲酸升华所致。