浙江省制药工程重点实验室
超 高 效 液 相 色 谱 仪 安 全 操 作 规 程
一、自检
开主机和二极管阵列检测器(PAD),仪器进入自检阶段,自检完成后打开Empower软件。
二、配置系统
管理数据(相当于新建文件夹),鼠标右键选新建,设定项目名(设定后将出现在运行样品中)。
三、运行样品
在采集数据项目栏中选定项目(即将此次实验数据选择存放位置)→确定
左栏可以设置有关样品的信息(样品名,功能,方法组,样品瓶,进样体积,运行时间)右栏出图,左下栏给出仪器信息,最下栏显示仪器状态。
步骤:创建方法组→选择仪器方法(新建→编辑仪器方法,包括主机和选定的检测器的参数的设置→设置好选另存为保存此仪器方法→关闭)此时上述编辑的仪器方法出现在列表中→下一步→出现“缺省方法项”对话框,点下一步→出现“命名方法组”,设置方法名(与刚才的仪器方法名相同)对话框→完成。返回“运行样品”对话框,选方法组和仪器方法。
选定好仪器方法后即可监视基线,基线稳定后→中断按钮→仪器空闲后→点运行按钮,出现
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运行样品组对话框,设置好后点运行。(运行过程中可以点中断按钮,也可在编辑下拉菜单中选“改变正在测试的样品”)→运行完后点文件中的“退出”。
四、数据处理
点开“浏览项目”,选定要要浏览的项目,确定后进入的界面中有如下内容:样品组、进样、通道、方法、结果组、结果等。“通道”里存的是原始的数据,这些数据要经过处理后才能得到“结果”,有结果才能打印报告。
PDA数据处理
点“通道”→双击要处理的原始数据(点查看图标)→进入查看主窗口(此时点窗口中的工具栏可以看到等高图或3D图)→提取光谱图,找到最大吸收波长→提取色谱图→点“处理方法向导”图标→新建处理方法→用建立的处理方法处理→点“方法组”图标,选好后点“文件”下的“另存为”→“方法组”,设定即可。至此选好处理方法。
注意事项:
每隔24至48小时制备一次新鲜的水溶性流动相;
样品进样前要用0.2µm的滤膜过滤以充分去除颗粒杂质;
如果所使用的流动相中含有缓冲盐,用10倍柱体积的95%乙腈水溶液冲洗柱子;
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