污水处理站排放水检验标准操作规程

污水处理站排放水检验操作规程 日期 日期 日期 生效日期 颁发部门 分发部门 文件编号 检测部 KWW/SOP-JC-2013- 页 码 版本号 第 1页 /共 3页 A0 分发号 规范污水处理站排放污水检验标准操作方法。 2范围

适用于适用于集团公司、海南公司、桃江公司污水处理站排放水检测。 3原理

对经污水处理站处理过的工业废水进行检测及监控，使其符合排放标准。 4标准依据

GB 8978-1996《污水综合排放标准》 5 排放要求

5.1第一类污染物排放标准。

5.1.1取样：不分行业和污水排放方式，一律在车间或车间处理设施排放口采样。 5.1.2第一类污染物最高允许排放浓度及参考方法如下表： 污染物名称 总镉 总砷 总铅 5.2 第二类污染物排放标准。 5.2.1 取样：在排污单位排放口取样。

5.2.2第二类污染物最高允许排放浓度及参考方法如下表： 污染物名称 PH值 色度 悬浮物 化学需氧量（COD） 氨氮 氟化物

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最高允许排放浓度（mg/L） 0.1 0.5 1.0 测定方法依据 GB 7475-87 原子吸收分光光度法 GB 7475-87 原子吸收分光光度法 GB 7475-87 原子吸收分光光度法 最高允许排放浓度 6.0～9.0 80 150 150mg/L 25 mg/L 10 mg/L 测定方法依据 GB 6920-86 玻璃电极法 GB 11903-89 稀释倍数法 GB 11901-89 重量法 GB 11914-89 重铬酸钾法 GB 7478-87钠氏试剂比色法 GB 7484-87 离子电极选择法 标题 污水处理站排放水检验操作规程 页 码 第 2页 /共 3页 6.操作方法

6.1 化学需氧量（COD）检验方法

6.1.1原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回

流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换面消耗氧的质量浓度。

6.1.2 试剂

6.1.2.1硫酸银（分析纯）。 6.1.2.2 硫酸汞（分析纯）。 6.1.2.3 硫酸（ρ=1.84g/ml）。

6.1.2.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用

前小心摇动。

6.1.2.5 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2

小时后重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。

6.1.2.6试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O） 溶

于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

6.1.2.7硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol／L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢

加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中，加入稀释至 110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

0.250010.00 C

V式中；C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）；

V----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

6.1.3操作方法

6.1.3.1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥

形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。

6.1.3.2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸

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标题 污水处理站排放水检验操作规程 度太大，滴定终点不明显。

页 码 第 3页 /共 3页 6.1.3.3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由

黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6.1.3.4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚

铁铵标准溶液的用量。

6.1.3.5计算

(V0V1)c81000COD(O2,mg/L)

V式中 c----硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；

V0----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V----试样的体积,(ml)。

8000----1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 6.1.4注意事项

6.1.4.1对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用

0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

6.1.4.2每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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