预习要求:
1.阅读新教材P128-129,肉桂酸的制备与纯化或阅读教材P132-133; 2.复习教材P50-53,水蒸气蒸馏; 3.复习教材P59-64,重结晶。 一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法; 2.巩固水蒸气蒸馏技术;
3.进一步掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理
三、主要试剂及产物的物理常数
查找苯甲醛、醋酐、碳酸钾、肉桂酸的物理常数。 四、主要试剂用量及规格
苯甲醛 醋酐 碳酸钾 10 %NaOH 浓盐酸 五、仪器装置
制备装置 水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤和现象
实验步骤 现象和数据记录
具体步骤见书(略)
七、产品和产率
W理论产量 = 2.2 g W实际产量 =
产率 = (W实际产量/W理论产量)×100% = 产品外观: 八、讨论
1. 若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应,其产物是什么?
答:苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应,其产物是
CH3CH=CCOOH。
2.在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?
答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。
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3.用酸酸化时,能否用浓硫酸?
答:不能。因为浓硫酸可与产物发生反应。 4. 具有何种结构的醛能进行Perkin 反应? 答:无α-H的芳醛。
5. 用水蒸气蒸馏除去什么?
答:用水蒸气蒸馏可除去肉桂酸固体中吸附的少量苯甲醛液体。
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