电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝

测定咼铁土壤中的铝唐玉霜苏卫汉徐洪柳邓述培(湖南省有色地质勘查研究院，长沙410000)摘 要 采用碱熔再酸化分解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的 铝(A1)元素。通过逐级扩大线性范围的方式，选取测定高含量A1的合适谱线；在标准中逐级加入铁基

体,考察了铁基体浓度从20 yg/mL到80 yg/mL时对测定A1的各谱线的干扰情况。用ICP-AES法对

国家标准物质GSS- 1、GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-5进行测定，测定值与认定值的相对误差(RE)在一

0. 37%〜0. 31% ,相对标准偏差(RSD,〃= 5)为0. 26%〜0. 75% ,获得了满意结果。关键词ICP-AES；高铁土壤;铝中图分类号：O657. 31 ；TH744. 11 文献标志码：A 文章编号：2095-1035(2019)04-0040-03Determination of Al in High-iron Soil by Inductively Coupled

Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)TANG Yushuang, SU Weihan, XU Hongliu, DENG Shupei(Research Institute of Hunan Provicial Nonferrous Metals Geological Exploration Bureau ,Changsha, Hunan 410000 , China)Abstract Al in high-speed rail soil was determined by ICP-AES using alkali melting and acidification

decomposition samples. By expanding the linear range step by step, the suitable spectral line for determining high content Al was selected. The interference of the iron matrix concentration from 20 yg/mL to 80 yg/mL on the spectral lines of Al was investigated by adding the standard iron matrix gradually. The national

standard substances GSS-1, GSS-2, GSS-3, GSS-4, GSS-5 were measured with ICP-AES, and the relative

error(RE) between the measured value and the determined value was 一0. 37% to 0. 31 %. RSD(/z= 5) is

0. 26%— 0. 75%.Keywords ICP-AES ； high-iron soil； aluminum收稿日期=2019-03-19 修回日期=2019-04-20作者简介：唐玉霜，女，工程师，主要从事地质样品实验测试研究。E-mail： 316325279@QQ. com

本文引用格式:唐玉霜，苏卫汉,徐洪柳，等.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝[J].中国无 机分析化学，2019,9(4)： 40-42.TANG Yushuang, SU Weihan, XU Hongliu, et al. Determination of Al in High-iron Soil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) [J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2019,9(4) ： 40-42.第4期唐玉霜等:电感耦合等离子体原子发射光谱

(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝41刖目—1—

2结果与讨论2.1标准曲线线性范围南方大部分地区分布的土壤是砖红壤、赤红壤、

红壤、黄壤为主的铁铝土，即富铝土。我们知道富铝 考虑到土壤样品中A1含量在5%以上。配制

土是在热带和亚热带湿润气候条件下，土体中的铝 硅酸盐矿物受到强烈分解，盐基不断淋失，而氧化 铁、铝在土壤中残留和聚集所形成的土壤。而且南 方富铝土分布区的地形以山地丘陵为主，“成土母

A1标准系列分为3个浓度范围，在仪器上分别绘制

工作 曲线。曲线 1 ) 0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、

10. 00 yg/mL；曲线 2)0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、

40.00 yg/rnL；曲线 3)0. 00、20. 00、30. 00、40. 00、 50. 00.60. 00 Mg/mLo在仪器上选取前5条谱线，

质”为各种“酸性”和基性岩，并以富铝风化壳为主。 土壤中含有大量铝的氢氧化物，土壤酸化后，可加速

土壤中含铝的原生和次生矿物风化而释放大量铝离 子,形成植物可吸收的形态铝化合物。植物长期和

过量的吸收铝，会中毒，甚至死亡。因此有必要建立 一种快速测定高铁土壤中铝含量的方法。通常经典的化学分析方法测定A1,分析周期

长，过程复杂，成本高。电感耦合等离子体原子发射

光谱(ICP-AES)法可同时测定多种元素，具有灵敏 度高、干扰少、线性范围宽、测定速度快等优点，广泛

应用于地质样品、冶金材料等领域：1-6： O本文采用碱熔再用酸分解样品，电感耦合等离 子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤

中Alo1实验部分1.1仪器及工作条件7000SERIES ICAP电感耦合等离子体原子发

射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)，仪器发 射功率1 150 W,辅助气流量0. 5 L/min,雾化器气

体流量0. 6 L/min,垂直观测高度12 mm,样品冲洗

时间15 s,冲洗/分析泵速60 r/min,短波积分时间

15 s,长波积分时间6 s。1.2试剂A1标准储备溶液(1 000 Mg/mL)购自标准物质

研究中心。氢氧化钠、盐酸均为优级纯，实验用水为

二次去离子水。1.3样品分解称取0. 1 g(精确至0. 000 1 g)试料于5 mL镰

堆竭中，加几滴乙醇润湿样品，放入马弗炉中低温烘

干，取出冷却，加入0.5 g氢氧化钠，置于马弗炉中， 升温到700 °C,保温20 mino取出稍微冷却，于

100 mL烧杯中，用20 mL盐酸(1 + 1)浸取。洗干净

堆竭，取出。将浸取液定容于100 mL容量瓶，摇

匀。稀释4倍,待测。采取线性拟合方式，得出如表1所示相关系数。表1 A1测定相关系数Table 1 Correlation coefficient of Al concentrionAl谱线/nm曲线1) 曲线2) 曲线3)

相关性系数相关性系数相关性系数167. 0790. 999 90. 999 50. 999 030& 2150. 999 90. 999 90. 999 9309. 2710. 999 90. 999 90. 999 9394. 4010. 999 90. 999 90. 999 9396. 1520. 999 90. 999 90. 999 9由表1可以看出当Al测定浓度大于10 Mg/mL

时，Al 167.079 nm谱线产生严重的自吸现象，工作 曲线开始弯曲。其它4条谱线，当标准溶液浓度配 制到50 yg/mL时，工作曲线依然有很好的线性

关系。2.2高铁基体干扰情况参考国家标准物质GSS1-16 土壤中Fe含量也 很高。Fe 167.074 nm 谱线和 Al 167.079 nm 谱线

非常接近,对测定Al会产生严重干扰。利用A1单 标准系列 0.00、20.00、30.00、40.00、50.00、

60. 00 pg/mL作标准曲线，在50 pg/mL的Al中加

入表2所示Fe基体，50憾/mL的A1实际测得结

果见表2 o表2 50 iig/mL Al测定结果Table 2 Determinnation result of 50 p,g/mL AlA1谱线/nm加入Fe基体量/(yg • mL-1)20304050607080167. 07950. 1350. 5651. 7452. 6153. 1553. 7853. 8030& 21550. 2250. 1250. 3650. 2450. 1150. 0950. 04309. 27150. 1850. 1150. 1450. 1250. 0150. 1650. 03396. 15250. 0350. 1150. 1250. 1450. 0650. 1550. 14由表2可以得出Fe只对Al的167. 079 nm这条 谱线测定有干扰，Al 30& 215.309. 271.396.152 nm 谱

线都没有干扰。2.3准确度和精密度实验结合以上数据，准确称取0.10 g(精确至0. 000 1 g)42中国无机分析化学2.4样品分析和结果比对2019 年国家标准物质GSS-1〜GSS-5按实验方法完全消

解,定容于100 mL容量瓶中，摇匀，稀释4倍，使用 按照实验方法测定1〜3号土壤样品中A1,并

曲线2)作为工作曲线。每个样品做5个平行样测 将测定结果与滴定法的测定结果进行对比。从表4 可以看出JCP-AES法的测定结果与滴定方法无明

定后，选取A1 309. 271 nm谱线的结果，准确度和精 密度实验结果如表3所示。对标准物质测定的相对

显差异。表明用ICP-AES法测定高铁土壤中Al结 果准确。标准偏差为0. 26%〜0. 75%,重现性良好。表3准确度和精密度实验结果Table 3 Testing results of accuracy and precision!5)3结论南方大部分地区分布的土壤为富铝土。对于高 含量的铝土,传统的滴定法测量时，干扰因素多，操

/%标准物质GSS-1GSS-2GSS-3认定值7. 505. 466. 48平均测量值7. 515. 44相对误差0. 13相对标准偏差0. 640. 750. 660. 320. 26-0. 370. 31作复杂，不利于批量的分析测试。采用碱熔再酸化 的方式分解样品，再利用ICP-AES法测定高铁土壤 中的铝操作简便，不受高铁基体的干扰。并且用来 测定高铁土壤中的A1时相对滴定法操作更简便。6. 50GSS-412. 4111. 2412. 3911. 25—0. 160. 09GSS-5表4样品分析结果及不同方法的分析结果比对Table 4 Comparison of sample analysis results and different methods

1#样品/%3#样品2#样品ICP-AES 法滴定法9. 829. 84ICP-AES 法7. 667. 64滴定法7. 707. 68ICP-AES 法滴定法5. 515. 499. 869. 855. 445. 46参考文献[1] 郭振华，张立英.ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积

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