您的当前位置:首页正文

方法验证报告(格式要求)

来源:步旅网
 方 法 验 证 报 告

方法名称:

方法来源:

分析项目:

验证实验室:

一、实验室基本情况

表1-1 参加验证人员情况登记表

姓名

性别

年职务或龄

所学专业

参加分析平常承担工作年份分析项目

验证方法名称

职称

注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。

表1-2 使用仪器情况登记表

仪器厂

仪器名称采样仪器、设备

家、规格型号

仪器编号

性能状况

是否经过检定

备注

前处理仪器、设备分析仪器、设备

注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。

表1-3 使用试剂及溶剂登记表

名称标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质

厂家、规格

有效期

纯化处理

开瓶日期

方法

备注

溶剂、试剂

注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等

二、全程序空白实验

表2 全程序空白测定值

序号

目标化合物

1

平行测试结果(μg/L )2

3

4

5

6

平均值

相对标准偏差

备注

注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并

在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。

三、标准样品实验、方法线性范围

表3 化合物保留时间及线性范围

序号

目标化合物

保留时间

线性范围

线性方程

相关系数

注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。

四、方法检出限、测定下限测试

表4 方法检出限、测定下限数据表

平行样品编号

12测定结果

34567……平均值(μg/L)标准偏差Si(μg/L)t值检出限(μg/L)测定下限(μg/L)

化合化合物化合物化合物化合物化合物物123456

备注

注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准

制修订技术导则》(HJ 168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。

五、方法精密度测试

表5精密度测试数据

试样

平行号

浓度(μg/L)1

1

备注

浓度(μg/L)3

浓度(μg/L)2

23456

测定结果(μg/L)

平均值(μg/L)标准偏差Si(μg/L)相对标准偏差

RSDi

注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。

六、方法准确度测试

表6-1有证标准物质/标准样品测试数据

有证标准物质/标准样品

平行号

浓度(μg/L)1

12

测定结果(μg/L)

3456

平均值(μg/L)有证标准物质/标准样品浓度(μg/L)

相对误差

备注

浓度(μg/L)2

浓度(μg/L)3

表6-2实际样品加标测试数据

实际样品

平行号

样品1地下水样品12

测定结果(μg/L)

3456

平均值、(μg/L)加标量(μg)加标回收率

加标样

备注

样品3废水样品

加标样

样品2地表水样品

加标样

注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。

七、质量控制自查情况

表7 质量控制情况

序号12

自查项目

自查情况

备注有无编制作业指导书

有无进行方法验证,是否形成报告

①清洗条件②采样器材质①清洗条件②样品瓶材质、规格

③保存剂添加情况、保存运输条件

样品储存期限,如需同时萃取请注明萃取液保存期限

作业指导书请另附附件方法验证报

告采样器皿准

填写附表1~6

3

4

样品保存条

5

样品保存期

限替代物回收范围空白加标回收率范围样品加标回收率范围

678

/

/

9

加标分析频

例如每10个样品分析1个加标样品,那么频次即

为10%例如每10个样品分析1个实验室空白,那么频次即

为10%连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次

连续校准计算方法依据

10

实验室空白分析频次

11

仪器连续校准分析频次检出限确定方法

12

注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、

样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论

(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);

(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;

(3)方法各特性指标是否达到预期要求;

(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表8方法验证汇总表

化合物

检出限( 测定下限( 精密度( 准确度( ))))

九、附录

(1)全程序空白测试谱图(金属验证不需要提供谱图)

分析项目:

附谱图

备注:横坐标和纵坐标要有标尺,单位

(2)标准样品测试谱图

分析项目:附谱图

备注:横坐标和纵坐标要有标尺、单位,在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称

标准浓度:

(3)仪器生成的标准曲线报告(金属需要提供)

分析项目:附报告

备注:

曲线制定日期:

(4)方法验证产生的所有原始数据文件

表9数据原始文件列表

类别全程序空白标准曲线检出限精密度1精密度2精密度3样品加标平行1样品加标平行2样品加标平行3标准

数据文件名称

1

2

3

4

5

6

7

8

9

参考物质1标准参考物质2标准参考物质3例如

1120bk-11120bk-21120bk-3

注:该表中的所有数据文件,需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件,所有文件有据可查。

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容