一.实验目的
1.掌握测定水的总硬度的方和和条件; 2.掌握掩蔽干扰离子的条件和方法。
二.实验原理
水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法食EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca,Mg计量点前Ca,Mg现纯蓝色。
滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe,Ae,Ti,以消除对EBT指示剂的封闭作用。
对于水的总硬度,我国“生活饮用水卫生标准”规定,总硬度以CaCO3计,不得超过450mg•L。
122总量时,一般在pH10的氨性缓冲溶液仲,以铬黑T(EBT)为指示剂,
22与EBT生成紫红色络合物,当用EDTA滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈
334三.主要试剂
1 EDTA二钠盐,NH3NH4Cl缓冲溶液(pH10),三乙醇胺溶液,铬黑T指示剂,6mol•L盐酸,
CaCO3
四.实验步骤
1.0.01mol•LEDTA标准溶液的配制
称取0.32g左右EDTA二钠盐,溶于800mL水。 2.0.01mol•LEDTA标准溶液的标定
准确称取1g左右CaCO3粉末于小烧杯中,逐滴加入6mol•L盐酸至固体完全溶解,将溶液定量移至100mL容量瓶,定容,摇匀。
取20.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,加入3mL三乙醇胺溶液、10mLNH3NH4Cl缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂,用0.01mol•LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点,记录
11110.01mol•L1EDTA标准溶液用量。平行滴定三次。
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3.自来水总硬度的测定
准确量取100,00mL自来水于250mL锥形瓶中,加入6mL三乙醇胺溶液、20mLNH3NH4Cl缓冲溶液、6滴铬黑T指示剂,用0.01mol•LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点,1记录0.01mol•L1EDTA标准溶液用量。平行滴定三次。
五.数据记录与处理
1.0.01mol•L1EDTA标准溶液的标定
项目 序号 1 2 3 m(EDTA)/g 3.13 m(CaCO3)/g 0.1017 V(EDTA)/mL 19.65 19.60 19.63 c(EDTA)/mol•L1 0.01034 0.01037 0.01035 平均c(EDTA)/mol•L1 0.01035 相对偏差/% 0.077 0.19 0 相对平均误差/% 0.089 2.自来水总硬度的测定
项目 序号 1 2 3 V(自来水)/mL 100.00mL c(EDTA)/mol•L1 0.01035 V(EDTA)/mL 5.34 5.30 5.31 n(Ca2)/10-5mol 5.527 5.486 5.496 硬度/mg•L1 55.32 54.91 55.01 平均硬度/mg•L1 55.08 相对偏差/% 0.44 0.31 0.13 相对平均误差/% 0.29
六.实验总结
经标定,EDTA标准溶液的浓度为0.01035mol•L1,自来水的总硬度为55.08mg•L1。
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七.分析讨论
1.溶解CaCO3粉末时,加入过量的盐酸,可能导致溶液pH不到10,影响0.01mol•LEDTA标准溶
液浓度的准确性。
2.南方的水普遍硬度普遍不高,所以自来水中Ca,Mg221含量比较低,因此不能滴定时不能达到消耗
滴定剂20-30mL的要求,导致测定自来水总硬度一步中的数据之间的相对偏差比较大。 3.由于实验中没用使用Na2S或巯基乙酸对Cu,Pb,Zn,Cd系统误差。
2222等离子进行掩蔽,造成一定的
八.思考题
1.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么?
答:调节溶液酸碱度,使滴定剂与待测离子形成的络合物的稳定常数最大,增加实验结果的准确性。
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