浅析影响糕点中过氧化值测定因素

浅析影响糕点中过氧化值测定因素

摘要 糕点的过氧化值是其重要的卫生指标，大量的样品需要检测，一般都以过氧化物的反应作为基础进行测定，过氧化值在测定过程中，样品处理、滴定过程和试液要求等等方面应该注意的事项，从而保证了检验结果的准确性。通过反复实验，就过氧化值测定中的影响因素及改进做如下探讨。

关键词 糕点；过氧化值；影响因素

糕点是人类经常食用的食品，食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此，在食品检验过程中，保证检验结果的准确性是很重要的。从样品的提取、制备、配备的试剂、选择的检验方法等方面，为获得准确的检验结果，应严格遵守标准要求的操作方法。 糕点中的油脂在光、热、空气中的氧等因素存在下，其饱和脂肪酸容易氧化酸败，这是油脂类食品变质的主要原因。如果食用这种油脂，会对人体健康产生不利的影响，从而成为问题之一。

过氧化值的测定原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，根据消耗硫代硫酸钠的量，计算出油脂的过氧化值。

糕点中的油脂是采用GB/T5009.56-2003提取,再按照GB5009.37-2003《食用植物油卫生标准分析方法》测定油脂过氧化值的含量。在检验工作中,不可避免产生误差,以致影响分析结果的准确性。因此，为了获得准确检验结果,对过氧化值的测定影响因素进行分析。

1 样品提取油脂的溶剂对过氧化值的影响

在测定糕点中的过氧化值一般用乙醚或石油醚提取糕点中的油脂，然后进行测定。当使用乙醚提取糕点中的油脂时，乙醚氧化而导致结果偏高。乙醚在放置过程中与空气接触被缓慢氧化产生过氧化物，过氧化氢醚是第一氢化产物。因过氧化物不挥发，残存于油脂中干扰测定,使结果偏高。消除方法：1）因过氧化物不易挥发残存于瓶底,可将其蒸馏而进行分离，但要注意不要蒸干，以免过氧化物迅速分解发生爆炸；2）利用过氧化物的氧化性加入还原剂Na2S2O3振摇使之充分反应,破坏生成的过氧化物而防止结果偏高。

2饱和碘化钾溶液对过氧化值的影响

饱和碘化钾溶液在光照的作用下，生成黄色的游离碘.碘化钾是一种较强的还原物质，在空气中容易氧化。在试验过程中如果加入了已被氧化的碘化钾饱和溶液，使样品溶液所含的游离碘增加，造成结果不准确，导致样品过氧化值结果偏高。碘化钾溶液应澄清、无色，在做空白试验时，当加入淀粉溶液后，若呈蓝色，则试剂碘化钾不符合试验要求，用淀粉指示剂进行检查应不显兰色。为了保证实验条件的一致性,也由于KI在酸性溶液中易被空气氧化,因此无论是样品或空白,饱和KI溶液要按1.00ml标准加入,避光存放时间也要严格控制。饱和碘化

钾溶液变黄时应重新配制,最好是随用随配,消除操作中的误差。

3 三氯甲烷溶液对过氧化值的影响

三氯甲烷-冰乙酸混合液是用来溶解油脂的。三氯甲烷溶液，在使用前必须检验是否含有氧化物。因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气，如果使用被氧化的三氯甲烷同样导致糕点中过氧化值分析结果偏高。三氯甲烷-冰醋酸混合液在暗处放置时间不能超过3min，到时间后必须滴定。超过3min其油脂容易酸败，测定的过氧化值不准确 。

4 淀粉指示剂对过氧化值的影响

配制的淀粉溶液放置时间不能太长,影响测定结果，则需重新配制；而且淀粉溶液必须是煮沸后才能使用，目的是驱除其中的氧，否则就要影响到测定结果的准确性。淀粉指示剂须在临近终点时加入，若加入过早，大量的碘分子与淀粉结合成蓝色物质，这一部分不容易与硫代硫酸钠反应， 使滴定结果产生误差。在测定过氧化值时，滴定速度不同也可造成检验结果的差异，开时滴定时，不要剧烈摇动，临近终点时必须用力地摇，这种误差可尽量设法减免。因此必须掌握好接近终点时被滴定溶液的颜色，才能在最佳的时候加入淀粉指示剂,得以提高滴定的准确性.

5硫代硫酸钠标准溶液的影响

硫代硫酸钠是无色的晶体，含有少量的杂质。不能用直接法配制标准溶液。而且新配制的硫代硫酸钠溶液不稳定、容易分解。其原因硫代硫酸钠和溶解在水中的二氧化碳、空气中的氧、微生物作用。日光也能促使标准溶液分解，因此，配制硫代硫酸溶液时，应使用新煮沸过的冷蒸馏水溶解和稀释并加入少量的碳酸钠使溶液呈微碱性，以除去溶解在水中的氧气、二氧化碳和杀死水中的微生物。配制好的硫代硫酸钠，应贮存在棕色瓶中。硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变，减少由于硫代硫酸钠分解所带来的误差。发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。

6其他方面

1）样品完要全溶解。加入的三氯甲烷-冰醋酸混合液要完全浸到样品里，否则影响检测数据；

2）温度高能加大I2的挥发，也能降低淀粉指示剂的灵敏度。为了避免I2的挥发，在操作中应使用碘量瓶（即具有磨玻璃塞的锥形瓶），并在室温下滴定；

3）要加入过量的KI，一般就大于理论量的3~4倍，这样可以使氧化剂完全作用；

4）氧化剂与碘化物的反应速度一般都比较慢，因此往往需要放置片刻后才能滴定，在放置阶段应当把锥形瓶塞好放在喑处，因为光能加速空气对碘化物的氧化作用；

5）滴定前应先用水稀释。这样既可降低酸度避免I-被空气氧化，又可以防止硫代硫酸钠分解，并且容易观察终点。加水后不要立即加淀粉指示剂,先滴定至浅黄色后在加指示剂.否则误差会很大。当滴定蓝色消失后，应将瓶塞好，用力摇动，如果蓝色又出现，应在滴到蓝色消失。这是因为瓶中有I2的蒸汽，所以可能又出现蓝色；

6）操作人员掌握操作规程的熟练程度，直接影响到检验结果。例如加错试剂，读错数字，操作失误，记录或运算数字时出错误，均可引起较大的误差。在找出原因后应予剔除。只要加强基本功的训练，消除测定中的系统误差，提高责任心，操作正确，这种误差是可以避免的。在检测过氧化值过程中，采用严格控制试验条件、按照标准操作规程操作、适当增加重复测定次数减少误差。

影响糕点中油脂的过氧化值因素很多，稍不注意就可能使测定结果与真实值相差很大，在实际工作中，应该控制好这些影响因素，以得到准确、可靠的测定结果。为了准确测定糕点的过氧化值,必须注意提取糕点的油脂时所需的溶剂、操作人员操作方法等等，消除影响结果偏差的可能性。在试验时要认真分析，总结经验，根据产品标准规定的检测方法检测, 在检验过程中，要严格操作规程。按操作的程序进行操作，不得随意改动操作程序，提高分析结果的准确度，才能保证检验的质量，全面提高质检工作水平，更好地为提高我国食品质量和经济效益服务，为保障人民的身体健康和食品安全做出新的贡献。

参考文献

[1]GB5009.37-2003 食用植物油卫生标准分析方法.

[2]GB5009.56-2003 糕点卫生标准分析方法.