一、判断题（答对每小题得0.5分，答错每小题扣0.5分，不答不得分，共10分）
1、药典贮藏项下规定阴凉处系指避光并不超过20℃。（ ） 2、对照品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。（）
3. 实验室应配备对所有环境条件进行有效监测、控制和记录的设施。（ ）
4、药品的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为 100％以上时，系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度及允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过102.0％。（ ）
5、细菌内毒素检查法：热原中的内毒素的主要成分是脂多糖。（ ） 6、微生物限度、无菌检查实验完毕，无需再开紫外灯消毒。（ ） 7、 标示片重或平均片重0.30克以下的片剂，其重量差异限度应为±5%。 ( ）
8、紫外分光光度法测定时，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内。（ ）
9、 结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱，因此吸收光谱相同的是同一个化合物。 （ ） 10、非水溶液酸碱滴定时，以冰醋酸为溶剂，水的存在对结果有影响因此需加醋酐将水除去（）。
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11、变色硅胶变为红色，说明它已不能使用了，必须更换新的。 （） 12、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特。（）
13、甲苯法测定水分中可加酚酞少量，使水染成蓝色，以便分离观察。（）
14、 配置0.02mol/L氢氧化钠滴定液，可直接取氢氧化钠滴定液0.1mol/L，加蒸馏水稀释制成。（ ）
15、高效液相色谱法测定杂质含量时，通常含量低于0.5％的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10％；含量在0. 5％～2％的杂质，峰面积的RSD应小于5％；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2％。（）
16、调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50％）相对于自身的改变量不超过±30％且相对于总量的改变量不超过±10％为限，如30％相对改变量的数值超过总量的10％时，则改变量以总量的±10％为限。（）
17、pH测定中，重复定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于2pH单位时，才可以测定供试品。（） 18、相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外．温度为25℃. （）
19、薄层色谱法中展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持5-10分钟。（）
20、气相色谱仪的新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理，以除去
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残留溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。（）
二、单选题（共30个小题，每小题0.5分，共15分）
1、《中国药典2015年版》为第几版 ( ) A .七 B.八 C.九 D.十
2、下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。 A 杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C 杂质限量通常只用百万分之几表示 D 检查杂质，必须用标准溶液进行对比 3、甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（ ）。
A 荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法
4.以防止尘土及异物进入应将容器（ ）。 A 严封 B 熔封 C密封 D 密闭 5．缩写ppb表示（ ）。
A 亿分比 B十亿分比 C百 亿分比 D 千万分比 6．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（ ）。
A 对氨基酚 B 间氨基酚 C 对氯酚 D 对氨基苯甲酸 7．流通蒸气灭菌法的温度为（ ） A 121℃ B 115℃ C 100℃ D 80℃
8、在药品微生物限度方法学验证中，一般菌液的回收率应不低于（ ）。
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A 60% B 65% C 70% D 75%
9、 “能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是 。（ ）
A．细粉 B．最细粉 C．极细粉 D．中粉
10、在微生物限度检查中，用于细菌计数、霉菌计数、检查大肠杆菌用的培养基分别为：（ ） ①胆盐乳糖培养基 ②营养琼脂培养基 ③硫乙醇酸盐培养基 ④玫瑰红钠培养基
A ①②④ B ④③① C ②④① D ②①④
11、 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品，精密称定mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml15分钟溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1CM ）为715计算，即得。若测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为 。 （ ） A. 250A/（5×715×m)×100％ B.100×250×A/(5×715×m)×100％ C. 100×715×A/(5×m)×100％ D. 100×250×715×A/(5×m)×100％
12、含量均匀度符合规定的片剂测定结果应为 。 （ ）
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A. A十S>15.0 B. A十1.80S≤15.0 C. A十1.80S>15.0 D. A十S≤15.0 13、减少分析测定中偶然误差的方法为 。 （ ） A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.增加平行试验次数 14.可不做崩解时限检查的片剂剂型（ ）
A控释片 B含片 C咀嚼片 D肠溶衣片 E舌下片 15.酸碱度检查常用的方法有（ ）
A指示剂法 B酸碱滴定法 C PH值测定法 D永停法 E外指示剂法
16.系统误差包括（ ）
A方法 B仪器 C试剂 D操作 E过失
17、药物的含量规定按干燥品计算的是 。 （ ） A、供试品经烘干后测定 ； B、供试品经烘干后称定 ； C按干燥失重（或水分）的限制折干计算计算； D应取未经干燥（或未去水分、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按【检查】项下测得的干燥失重（或水分、或未去溶剂）扣除；E干燥失重符合规定时无须折干计算。
18、紫外分光光度法测定药物含量样品吸光值一般应在 ( ) A、0.1-1.0 ； B、0.3-0.7 ；C、0.3-0.8； D、0.1-0.5
19、无菌检查法中，菌种的传代次数不超过 。 （ ） A．2代 B．3代
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C．5代 D.4代
20、下列哪种高效液相色仪检测器的响应值与待测溶液的浓度通常不呈一次线性关系（ ）
A．紫外检测器 B．荧光检测器 C、示差折光检测器 D．蒸发光检测器
21、实验用的热水系指（ ）℃
（1）70～80℃（2）98～100℃（3）60℃（4）80℃ 22、水分测定中含有挥发性成分的贵重药品用（ ）测定。 （1）烘干法 （2）甲苯法（3）减压干燥法（4）气相色谱法 （1）15％（1）10％（1）20％（1）5％
23、烘干法测定水分中供试品连续两次称重的差异不超过（ ）为止。 （1）3mg（2）0.3mg（3）5mg（4）2mg
24. 在以下熔点测定方法的叙述中，正确的是 ＿＿＿。 A．取供试品，直接装入玻璃毛细管中，管装高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ B．取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ C．取供试品，直接装入玻璃毛细管，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃ D．取经干燥的供品，装入玻璃毛细管，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
25、盐酸滴定液标定是为什么要煮沸2分钟，然后继续煮沸至溶液变色（ ）
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A．除去水中的氧 B．除去水中的挥发性杂质 C．除去滴定过程中形成的大量H2CO3 D、有利于终点观察
26、Lambert-Beer定律A=-lgT=ECL中，A、T、E、L分别代表（ ） A、A吸光率T光源E吸收系数L液层厚度(cm) B、A吸光率T透光率E吸收度L液层厚度(cm) C、A吸光度T温度E吸收系数L液层厚度(cm) D、A吸光度T透光率E吸收系数L液层厚度(cm)
27、中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不进行（ ） A．热源实验 B．含量均匀度检查 C．崩解时限的检查 D．重（装）量差异检查
28、在改变了的测量条件下，同一被测量的测量之间的一致性，即为测量结果的 （ ） 。
(A)重现性 (B)重复性 (C)多现性 (D)稳定性 29、检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为（ 。 A、10粒 B、20粒 C、30粒 D、5粒
30、 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 （ ）
A．氯化物 B．硫酸盐 C．醋酸盐 D．砷盐
三、多选题（20分，每题1分，全选对得1分，少选得0.5分，选错不得分）
1、对照品指 。
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A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B．由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C．按效价单位(或µg)计
D．均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E．均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等 2、中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 。 A．与锌、酸作用生成H2S气体 B．与锌、酸作用生成AsH3气体 C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D．比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E．比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
3、HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指 。（ ） A．测定拖尾因子 B．测定回收率 C．测定保留体积 D．测定分离度 E．测定柱的理论板数
4、中国药典收载的物理常数有 。 （ ） A．熔点 B．比旋度
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C．相对密度 D．晶型
5．注射剂生产时使用活性炭的目的是（ ） A 吸附热原 B 增加药物稳定性 C 助滤 D 吸附色素 3．微生物检验中的致病菌为（ ）
A 菌落总数 B 大肠菌群 C 金黄色葡萄球菌 D 沙门氏菌 E志贺氏菌
6.中药制剂常用的提取方法为( )
A 萃取 B 冷浸 C 回流索氏提取 D 水蒸气蒸馏法 E超声提取法
7．污染热原的途径有（ ）
A 溶剂 B 原料 C 容器及用具 D 制备过程 8．下列哪些因素影响药物的溶出速度（ ）
A 搅拌速度 B 助溶剂的用量 C 药物的分散度 D 温度 9．薄层色谱可用以进行药品的（ ）
A 鉴别 B 杂质检查 C 含量测定 D 组分分析 10．符合“基准试剂”的条件是（ ）
A 纯度要高 B 组成与化学式完全符合 C 性质稳定 11、置棕色瓶中贮藏的滴定液有。 （ ） A. 乙二胺四醋酸二钠滴定液 B. 亚硝酸钠滴定液 C. 高氯酸滴定液
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D. 硫代硫酸钠滴定液 E．盐酸滴定液
12、崩解时限检查中应在1小时内全部崩解的有（ ）。
（A）浸膏（半浸膏）片、糖衣片、薄膜衣片 （B）包衣滴丸 （C）软胶囊 （D）丸剂
13.高效液相色谱中，各品种项下规定的条件可以改变的有（ ） A．固定相种类 B. 流动相流速 C．柱温
D．检测器的灵敏度 E．检测波长
14、色谱系统的适用性试验中， （ ) 是系统适用性试验中更具实用意义的参数。 A．重复性 B. 拖尾因子 C．理论板数 D．分离度 E．对称性
15、下列哪些剂型通常不做重量差异 （ ） A．10g单剂量包装的水丸 B．糖衣片
C．薄膜衣片 D．硬胶囊 E．贴膏剂 16、药典中溶液后标示的\"1→10\"符号系指 （ ）
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A．固体溶质1.0g加溶剂l0ml的溶液 B．液体溶质1.0ml溶剂10ml的溶液 C．固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液 D．液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
E．固体溶质1.0g加水 (未指明何种溶剂时)10ml的溶液 17、pH值测定受仪器、环境因素和操作的影响是因为 （ ） A．指示电极的极性 B．pH值是与pH标准的比较值 C．温度影响电极电位 D．样品的复杂性 E．碱误差 18、紫外-可见分光光度法可以用于（ ）的测定。（） A.鉴别 B检查 C含量测定 D含量均匀度 19、高效液相色谱法的.测定法有（ ）。（）
A内标法 B外标法 C加校正因子的主成分自身对照法 D面积归一化法
20、原子吸收分光光度计的原子化器主要有（ ）几种类型。 A火焰原子化器B石墨炉原子化器C氢化物发生原子化器D冷蒸气发生原子化器。
四、填空题（30分，每空0.5分）
1、《中国药典》2015年版为第 十 版，共由 四 部构成， 2015年 12月 1 日起正式执行。
2、试药系指在2015版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。除生化试剂与指示剂外，一般常用的化学试剂分为化学纯、 分析纯 、优级纯与 基准试剂四个等级，选
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用时可参考下列原则：
（1）标定滴定液用 基准试剂 ；
（2）制备滴定液可采用 分析纯或 化学纯 试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用 基准试剂 ；
（3）制备杂质限度检查用的标准溶液，采用 分析纯 或 优级纯 ； （4）制备试液与缓冲液等可采用 分析纯 或 化学纯 试剂。 3、不溶性微粒检查法系在 可见异物 检查符合规定后，用以检查溶液型静脉注射剂中不溶性微粒的大小及数量。
4、原子吸收分光光度计由光源、 原子化器 、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
5、\"凡例\"规定了取样量的准确度和试验的精密度。试验中供试品与试药等\"称重\"或\"量取\"的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，称取\"2g\"，指称取重量可为 1.5-2.5 g；称取\"2.0g\"，指称取重量可为 1.95-2.05 g；\"称定\"指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 。如果是精密称定，则不能使用普通天平，必须使用 万分之一天平 。
6、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 25℃±2℃ ℃为准。 7、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水的水。
8、取供试品50ml，依法检查重金属，规定重金属不得过千万分之三，应取标准铅溶液（10ugPb/ml） 1.5 ml。
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9、可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于 50um 。 10、气相色谱法进样方式一般可采用溶液直接进样或 顶空进样 。 11、无菌室紫外灯的消毒时间一般为 30分钟 。洁净室与非洁净室的压差一般为 10帕 ，相邻洁净室之间的压差一般为 5帕 。 13、高效液相色谱系统的实用性试验包括的参数 理论塔板数、重复性、分离度、和拖尾因子
14、溶出度检查时，规定的介质温度应为 37±0.5℃
15、测量溶液pH值时，常以 玻璃电极为指示电极， 饱和甘汞 为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。
16、增加平行测定次数，可以减少测定的 偶然 误差。
17、《中国药典》中所用的药筛，选用国家标准R40/3系列，分为九等。药筛“筛号”越大，“目号” 越大 ，所通过的粉末按粗细划分应 越细。
18、为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定，紫外－可见分光光度计备有二种光源，即 氘灯和 碘钨灯 。
19、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸 。 20、试验用的计量仪器均应符合 国务院质量技术监督部门 的规定。 21、恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差
异在 0.3mg 以下的重量。
22、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法， 对供试品含有的 有关成分 进行的检测。
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23、薄层板在临用前一般应在 110℃ 活化 30分钟。 24、薄层色谱法中点样基线距底边 10-15mm ，圆点状直径一般不大于 3mm 。
25、高效液相色谱法中重复性用于评价连续进样中，色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积 的相对标准偏差应 ≦2.0% 。 26、高效液相色谱法中分离度（R） 用于评价待测组分与 相邻共存物或难分离物质之间的分离程度。
27、液体药品的相对密度，一般用 比重瓶 测定；测定易挥发液体的相对密度，可用 韦氏比重秤 。
28、气相色谱法中，顶空进样适用于固体和液体供试品中 挥发性组分 的分离和测定.
29、 空白 试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用 测定样品相同 的方法和步骤进行分析，把所得结果作为 空白值 从样品的分析结果中减去。
30、用于装量测定的，经标化的量入式量筒的大小应使待测体积至少占其额定体积的 40% .
五、简答题（15分，每题3分）
1、收到复验申请的药品检验机构，应当对当事人申请复验的条件进行审核，哪几种情况不得受理复验申请？
收到复验申请的药品检验机构，应当对当事人申请复验的条件进行审核，有下列情况之一的，不得受理：
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（一）国家药品质量标准中规定不得复试的检验项目； （二）样品明显不均匀或者不够检验需要量的； （三）已经申请过复验并有复验结论的；
（四）国家药品监督管理部门规定的其他不宜复验的项目，如重量（或装量）差异、无菌、热原（细菌内毒素）等； （五）不按规定交纳检验费用的。
2、高效液相色谱系统中气泡对测定的影响？ （1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 （2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 （3）检测器中的气泡产生基线波动
3、细菌内度素检查包括几种方法？当测定结果有争议时，以哪种方法为准？ 凝胶法 方法分类 光度法 显色基质法 当测定结果有争议时，以凝胶法为准。 4、异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？若规定不得大于4%，其他原始数据不变，判定是否符合规定？ （1）0.0408/1.0042*100%=4.1%>4.0% 不符合规定 （2）0.0408/1.0042*100%=4% 符合规定 5、简述相对密度测定法中比重瓶法的操作要点？
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{浊度法 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量
六、计算题（10分，每题5分）
1、称取某物质0.0075g置50ml容量瓶中.加水稀释溶解用水稀释到刻度,摇匀.精密量取5ml置于25ml容量瓶中,摇匀.以水作空白,以1厘米的比色皿在361nm波长处测定吸收度为0.618,计算百分吸收系数E1cm1%。 解： 样品浓度由A=ELC得 0.007550.0030g/100ml5025 E1cm1%=0.618=206 0.00302、尼莫地平片含量计算，要求以相当于标示量的%为结果 尼莫地平片规格：20mg/片对照品名称：尼莫地平，来源：中检所，；批号：100270-200002；取尼莫地平10mg（105℃干燥，2.5小时）于50ml量瓶，同样品稀释20ug/ml。 供试品溶液的制备： 取本品20片，精密称定：1.6320g，研细，精密称取①0.0401g②
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0.0447g，置于50ml容量瓶中，加流动相适量，超声15分钟，溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml,置于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10ul进样，记录色谱图。精密称取尼莫地平对照品①0.01001g，②0.00997g，置于50ml容量瓶中，加流动相适量，超声15分钟，溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10 分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10ul进样，记录色谱图，按外标法计算含量。 积分面积分别为： 尼莫地平对照品（5次进样平均值）①732700；②737312。 样品（2次进样平均值）①716130.5；②800883。 W平均片重=1.632/20g=0.0816g C对10.01001510001000ug/mL5050 0.00997510001000ug/ml19.94ug/ml5050 73270036598.401620.0273731236976.529619.94f平均36787.4656 =20.02ug/mL C对2f1A对1C对1A对2C对2f2716130.55000.0816103(1)含量%100%99.03%36787.46560.0401208008835000.0816103(2)含量%100%99.36%36787.46560.044720 平均含量%=99.2%
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