羧甲基淀粉胶黏剂的制备

攀枝花学院实验报告

实验课程：化工工艺方向专业实验 实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备 实验日期： 院系： 班级： 姓名： 学号： 组员

【实验目的】

1、学习改性淀粉胶黏剂的基本知识。

2、掌握羧甲基淀粉胶黏剂的制备方法和操作技术。

【产品性能与功能】

用淀粉配置胶黏剂已有悠久的历史。淀粉不溶于水，仅能在热水中糊化，糨糊就是它的糊化物。淀粉的糊化温度较高，所制的的糨糊黏合力低，而且稠度过大，不利于在制备和使用时机械化操作。

用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解、黏度、以及相关性能, 是制备淀粉基胶黏剂的有效方法。淀粉分子中含有糖苷键和活性羟基, 能和许多物质发生化学反应, 是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯化、醚化、交联、接枝等是常用的化学改性方法。

在本实验中，用氯乙酸处理淀粉，使分子中羟甲基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的。在淀粉的葡萄糖残基中，只有C6连接的羟基是伯醇羟基，因此在羧甲基化反应中此羟基优先被醚化。由于羧基有酸性，因此淀粉经羧甲基化和成盐以后，水溶性也就大大增加了。

羧甲基淀粉胶黏剂是一种重要的改性淀粉，它具有糊化温度低、胶合力强、稳定性较高、保水性和对纸张的渗透力好等优点。而且流动性好，便于涂覆，有利于机械化生产，特别适合于作楞纸产品的胶黏剂。

【实验仪器设备、药品、器材】

仪器设备：烧杯（500ml、200ml、100ml）、真空泵、水浴锅、量筒（100ml）、PH试纸、电子天平、电热套、玻璃棒

药品：30g淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉）、氢氧化钠、1.6g氯乙酸（ClCH2COOH）、0.4g硼砂（Na2B4O7·10H2O）、蒸馏水、1g丙烯酰胺、0.6g1%

CH2OHHOCHOO双氧水(H2O2)、2gL-抗坏血酸

HOOH

【实验原理】

羧甲基淀粉（CMS）是以淀粉和氯乙酸为原料，在碱性催化剂的作用下反应而制的。

羧甲基淀粉经碱处理，制成载体糊料；经硼砂处理，制成主体糊料。将两种糊料按比例混合，即成为产品羧甲基淀粉胶黏剂。

【实验步骤】

1、羧甲基淀粉胶黏剂的制备 （1） 羧甲基淀粉的制备

在200ml烧杯内，加入100ml水加热至15℃，在水加入30g淀粉不断搅拌15min,后加入0.7g氢氧化钠,搅拌下加入1.5g氯乙酸。混合均匀后将烧杯置于水浴锅中加热至约45℃，保温反应6h，在此期间时而搅拌。反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀盐酸酸调至pH为6～7。抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉，备用。 （2） 载体糊料的制备

取（1）制得羧甲基淀粉总量的1/5置于烧杯中，搅拌下加入25ml水，再加入1ml 10%氢氧化钠水溶液，搅匀。加热至50℃，搅拌5～10min，得到载体糊料，备用。

（3） 主体糊料的制备

在400ml烧杯中加入36ml水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。然后加入剩余的羧甲基淀粉，搅拌均匀即得到主体糊料。 （4） 胶黏剂的配制

在常温搅拌下将（2）所制得的载体糊料慢慢加入（3）制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。 2、应用实验 （1）胶合实验

将本品和普通糨糊分别对厚纸板进行胶结，在相同条件下（如受相同压强和时间）进行固化，然后粗略地比较胶结强度（如剥离试验）。 （2）对本产品可进一步改性

如可使用丙烯酰胺对羧甲基淀粉进行接枝，可获得性能更好的羧甲基醚化丙烯酰胺接枝改性淀粉。

操作如下：在烧杯中加入20g干的羧甲基淀粉和30ml水，搅拌成悬浮液，然后依次加入1g丙烯酰胺、0.6g 1%双氧水和2g L-抗坏血酸。置于水浴中加热至35℃并保温反应3h。反应完毕后抽滤，水洗，抽干，干燥后即得产品。

【实验记录与数据处理】

羧甲基淀粉胶黏剂的制备的实验记录 产品名称 外观性状 产量/g 羧甲基淀粉 白色絮状 19.12 羧甲基淀粉胶黏剂的制备的数据处理 产品名称 产率/% 羧甲基淀粉 63.73 19.12100%=63.73% 产率=30【实验注意事项】

CMS的黏度受浓度影响大，而受pH的影响小，但在强酸条件下能转变成游离酸型，发生沉淀。通过添加交联剂（如甲醛等），能提高CMS的黏度。水溶液

中，盐含量的提高，可使CMS的黏度大大降低。溶液中若含有重金属离子或阳离子型化合物时易形成凝胶或沉淀。CMS具有吸湿性，且随着湿度的上升而增加，随着湿度的上升而减少，因此CMS必须贮存在密闭容器内。

当CMS的摄取量较少时，对人体无害，因此可用于医药和食品工业。

【思考题】

本实验长时间保温的作用和那些因素有关？

答：这过程中沉淀的形成与搅拌和温度等因素有关，保温使得在一定的温度下沉淀能够完全。

【分析与讨论】

本实验得到的产品羧甲基淀粉胶黏剂，呈白色的胶状，具有一定的粘性，但与实验要求的产品特性还有很大的差距，原因可能是在制备过程中实验条件和参数没有控制好，工业上制备所用时间一般为10小时左右，而我们所用时间为6小时，保温时间和保温的程度没有达到工业上的要求，使得产品没有沉淀好。保温过程中需要搅拌，而搅拌的强度也会影响产品沉淀，在实验过程中我们是每隔十多分钟搅拌一次，有可能使其沉淀不完全。另一个原因可能是我们所用的水、淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的比例不是最佳比例，工业上一般投料比为水：淀粉：氢氧化钠：氯乙酸=lO0：25～40：0.6～0.8：1.3～1.6，该实验所用的比例为100:30:0.75:1.63，浓度是影响CMS的重要因素，因此这也可能是影响产品粘度的原因。在制备羧甲基淀粉过程中要搅拌条件下加入各药品，实验过程中在加入药品时可能没有达到要求的搅拌，混合程度不够，从而影响最后沉淀的析出与沉淀的质量。

【结论】

本实验的产品产率63.73%，呈白色的胶黏状，性状基本符合要求，但强度不够，以后做实验时要不断总结经验和教训，在实验之前就思考每步的作用，每步都要细心，做到实验要求，从而尽量避免出现太大的偏差。由于实验条件的限制从而没有做产品的改性实验。

攀枝花学院实验原始记录

实验课程：化工工艺方向专业实验 实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备 实验日期： 院系： 班级： 姓名：杨涛 学号： 组员：

数据记录：

时间 （2010.12.11） 10：30 10：50 11：20 11：25 17：25 17：35 18：30 18：43 18：49 18：53 19：03 19：10 19：16 19：22 19：30 步骤 现象与备注 量取100ml蒸馏水于250ml的烧杯中，加热。称量30.15g淀粉，将称量好的淀粉搅拌下溶液开始变得粘稠。 加入到热水中，搅拌。 称量0.75g NaOH，搅拌下加入到淀粉溶液 中，搅拌30min。 称量1.63g氯乙酸，搅拌下加入到淀粉溶液中。 将混合均匀的溶液置于45℃水浴锅中保温6h。 用5%的稀盐酸调节PH值至7 抽滤 ，用蒸馏水洗涤沉淀，沉淀呈现白色 的絮粒状 称取沉淀19.12g 将沉淀的1/5加在烧杯中 搅拌下在烧杯中加入25ml水 溶液中加入1ml 10%NaOH溶液，搅匀。加所得载体糊料是透明的 热到50℃，并搅拌10min。 在400ml烧杯中加入36ml水 称量0.41g 硼砂，搅拌下加入到烧杯中 将剩余的羧甲基淀粉沉淀加入到烧杯中，溶液呈粘稠状 搅拌溶解， 将制的载体糊料搅拌下加入到主体糊料中混匀 粘稠度增加 制得的产品粘合两纸板，同时用凡士林粘一段时间后，剥离两纸板，合相同的两纸板 产品粘合的纸板剥离起来比凡士林粘合的纸板难