羧甲基淀粉胶黏剂的制备

应用化学实验——

羧甲基淀粉胶黏剂的合成

学 院： 化学化工学院 专 业： 应用化学 年 级： 2009级

姓名学号： 张 和 FNS32010004

王 娟 12009240280 日 期： 2012年5月22日

羧甲基淀粉胶黏剂的制备

张和 王娟

宁夏大学化学化工学院应用化学（2）班

摘 要：本实验使用氧化剂氧化的方法，是大分子氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中还原性端基（2，4，6碳位上的羟基-OH）氧化成羧基（-COOH），玉米淀粉经氧化处理后，成为含有醛基羟基为主，同时含有部分羧基的分子量大小不等的变性淀粉，氧化淀粉胶的性能良好。探究了合成羧甲基淀粉胶黏剂的最佳条件。

关键词：玉米淀粉；高锰酸钾；胶黏剂；羧甲基

1 引言

淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，玉米淀粉粘合剂是近年来试验较多的一种纸用粘合剂,具有强度高、成本低、制造工艺简单、对人体无害等优点。随着包装工业的发展，高速机械的引入，玉米淀粉粘合剂成模性、流动性和快干性差，以及初始粘接力低等缺点也显现出来，使包装工业倾向于更多地使用对环境有污染难降解的合成粘合剂。我们用高锰酸钾氧化玉米淀粉，对其进行了改性处理，使其分子量引入亲水性集团等。克服了次氯酸盐氧化玉米淀粉的低氧化度、低粘度、粘接性能差和引起淀粉分子解聚等不足[1]。制得高氧化度,分子解聚少，又具有高粘接性能的氧化玉米淀粉[2]，极大地改善了玉米淀粉粘合剂的性能，使之能适应现代包装工和环保的需要[3]。但KMnO4氧化玉米淀粉有一缺点，就是淀粉色泽较深，使其只能用于颜色较深纸质的粘合剂(如瓦楞纸箱粘合剂)，而不能用于颜色浅或白色纸质的粘合剂(如高速卷烟胶)，大大限制了其应用范围。

2 实验部分

2.1 试剂规格及仪器

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2.1.1 试剂

玉米淀粉、氢氧化钠、高锰酸钾、浓硫酸、去离子水、亚硫酸氢钠。 2.1.2 仪器

调速搅拌器、恒温水浴锅、恒温干燥箱、滴管、真空泵、量筒、烧杯等。 2.2 实验原理

淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，淀粉受热糊化，粘度大，流动性差。不能直接用作粘合剂和涂料等。因而利用高锰酸钾强氧化剂氧化的方法，使大分子淀粉氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中还原性端基（2，4，6碳位上的羟基-OH）氧化成羧基（-COOH）。

直链淀粉 + 氧化剂 —— 羧基淀粉

2.3 试验装置

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2.4 实验方法

2.4.1 淀粉的预处理和氧化

在250ml的烧杯中加入30ml的去离子水，在搅拌下加入17g淀粉，打成乳后加入10%NaOH水溶液，调节PH值为11，恒温水浴加热，调节温度为60℃。反应40min。向溶液中滴加10ml高锰酸钾溶液90-100滴，1h內滴完。不是调节PH,当不足11时加碱调节，此时溶液为土黄色或灰黄色。向反应液中加50%硫酸调节PH=3～4，在搅拌0.5h充分酸化，此时溶液颜色变淡。搅拌下向反应液中加入亚硫酸氢钠适量，氧化液由灰黄色变为白色。停止搅拌，静置一会放去上部的水，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤三次。

2.4.2 淀粉的干燥

取上边抽虑脱水的淀粉饼，将其平铺在表面皿中在恒温箱中烘干0.5h，得淀粉胶黏剂样品。

3 实验讨论[4]

3.1 水与淀粉比例

水与淀粉比增加，胶液变稀，粘度下降，流动性太大，干燥速度慢。反之，水与淀粉比减小，胶变稠粘度升高，流动性小，成本增加。所以，综合各种因素考虑，用水量一般为淀粉量的2~3倍。本实验加入30ml水和17g淀粉。

3.2 氧化程度

淀粉经氧化剂氧化，分子链降解，致使聚合度降低，官能团发生变化，形成氧化淀粉，淀粉的氧化深度与胶粘剂的稳定性有直接关系，氧化程度越高，胶液越稀，水溶性越好；但氧化程度过高时，胶的粘接性能下降，初粘时间长，干燥速度慢，甚至失去粘接能力；氧化程度不够，胶液性质如同天然淀粉，制得的粘

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和剂粘度大、凝胶快。

3.3 温度的影响

淀粉胶的粘度随温度升高而降低，但温度过低时反应速度较慢，综合考虑,反应温度控制在55～65℃。

3.4 烧碱的用量

为了得到粘度适中粘合力大，稳定性好的淀粉胶粘剂，必须控制烧碱用量。碱量过少，糊化不完全胶液浑浊，流动性差，不易储存；用量过大，粘接力降低，腐蚀性增大，防潮性能降低。

4 实验结论

由本实验可知，羧甲基淀粉胶黏剂的合成条件为：控制温度在55～65之间，pH=11，0.28g高锰酸钾/5ml去离子水，反应40min，得到灰黄色乳液，用亚硫酸氢钠脱色，放置沉淀，洗涤抽虑，得淀粉胶黏剂样品。

参考文献

[1] 王雒文等，淀粉的化学与工艺学[M].北京:中国食品出版社， 1987, 371.

[2] Polyanszky, Eva, et al·Kolor Ert [J]·1987, 44 (29) : 2-3·

[3] 谢启明，罗琴，高锰酸钾氧化改性玉米淀粉瓦楞纸板粘合剂的研制[J]·中国胶粘剂(待发表).

[4] 王琳，高锰酸钾氧化淀粉胶黏剂的制备，吉林师范大学学报，第2期，2007.5.

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