土壤中镍的检测方法作业指导书

（原子吸收分光光度法）

1主要内容于适用范围

1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法；

1.2本标准的检出限）（按称取2.5g试样消解定容至50mL计算）为5mg/kg；

2实验原理

采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。

3试剂

3.1盐酸，优级纯3.2硝酸，优级纯；

3.3硝酸溶液1+1，用3.2配制；

3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%，用3.2配制；3.5氢氟酸，ρ=1.49g/ml3.6高氯酸，ρ=1.68

g/ml，优级纯；

3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：购买；

3.8镍标准使用液，50mg/L：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，摇匀。

4仪器

4.1.一般实验室仪器和以下仪器；

4.2.原子吸收分光光度计（带背景校正装置）；4.3.镍空心阴极灯；4.4.乙炔钢瓶；

4.5.空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置；

5样品

将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物、用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。

6分析步骤

6.1试样的制备

准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002

g）试样于50

mL聚四氟乙烯坩埚中，

用水润湿后加入10ml浓盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸（3.2），5ml氢氟酸（3.5），3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸（3.2），3ml氢氟酸（3.5），1ml高氯酸(3.6)，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，摇匀，备测。

由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。

注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。6.2测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.3空白试验

去离子水代替试样，采用和6.1相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按步骤6.2进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

6.4校准曲线

准确的移取镍标准使用液（3.8）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)定容至标线，摇匀，其浓度为0、0.2、0.5、

1.0、2.0、3.0mg/L。次浓度范围应包括试液中镍的浓度。按（6.2）中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相应的元素含量（mg/L），绘制标准曲线。

7结果表示

土壤样品中镍的含量W（CuZn），mg/kg）按下式计算：W=C×V/m（1-f）

式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的

镍含量（mg/L）；

V——试液定容的体积，ml；m——称取试样的重量，g;f——试样中水分的含量，％。