聚乳酸纤维的定性鉴别分析研究

聚乳酸纤维的定性鉴别分析研究

作者：徐 云 浦松丹 戴 景 李 璇 戴 晴 来源：《中国纤检》2010年第05期

摘要:通过对聚乳酸纤维的物理、化学特征的分析,应用物理、化学、显微镜法以及红外吸收光谱法对聚乳酸纤维进行研究认证,并对聚乳酸纤维进行定性鉴别。 关键词:聚乳酸纤维;定性鉴别;方法研究

Abstract:The paper applies physical, chemical, microscopy and infra-red absorption spectroscopy to study certification, as well as qualitative identification and analysis through analyzing the physical and chemical characteristics of polylactic fiber.

Key Words: Polylactic Fiber;Qualitative Identification;Method Research

聚乳酸纤维是采用可再生的玉米、木薯等淀粉原料,经发酵制取乳酸,然后由乳酸聚合成树脂,最后通过纺丝而制成,所以聚乳酸纤维又称为玉米纤维,是一种可完全生物降解的合成纤维,它可从谷物中取得。其制品废弃后在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水,燃烧时,不会散发毒气,不会造成污染,是一种生态纤维。聚乳酸纤维产品可广泛应用于服装市场、家用及装饰、非织造布、卫生及医用等领域。可采用针织、梭织和编织制造工艺,在运动服饰、内衣、婴幼儿贴身服装等方面有广泛的用途[1～2]。

聚乳酸纤维的纺丝成形可以采用溶液纺丝和熔融纺丝工艺来实现。由于溶液纺丝法的工艺较为复杂,所用溶剂具有一定的毒性,且溶剂回收困难,纺丝环境恶劣,成品成本相对较高;因此,国内外目前使用的基本为熔融纺丝法。熔融纺丝的工艺流程为:聚乳酸切片→干燥→螺杆挤出机熔融→过滤→计量→喷丝→拉伸→卷绕[3]。

本课题的研究是借助于现有的纤维分析的基本方法,采用燃烧试验法、显微镜观察法、熔点试验法、红外光谱吸收法和溶解法对聚乳酸纤维燃烧性能、形态、熔融性能、红外光谱的吸收性能和纤维的溶解性能进行研究,用于对聚乳酸纤维的定性鉴别。

1试验材料、试剂和仪器

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1.1试验材料

聚乳酸纤维:脂肪族类聚酯纤维,俗称玉米纤维,简称PLA纤维,样品由Cargill Dow LLC公司提供。 1.2试剂

硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、次氯酸钠、二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷等。 1.3仪器

哈氏切片器、生物 显微镜、热差分析仪、电子显微镜、电热恒温水浴锅、红外光谱分析仪等。

2鉴别方法

采用燃烧试验法、显微镜法、熔点试验法、红外吸收光谱法、化学溶解试验法对聚乳酸纤维进行物理、化学性能的研究。 2.1燃烧试验

纤维靠近火焰时纤维熔缩;接触火焰时纤维熔融、燃烧;离开火焰时纤维熔融燃烧、熔体下落;纤维燃烧时有淡淡的特殊甜味;残留物为浅灰色胶状物。根据燃烧试验方法,聚乳酸纤维同合成纤维特征较为相似,无特殊的表征现象。 2.2显微镜观察试验

对聚乳酸纤维进行显微镜观察,其横截面为近似圆形,纵截面纤维光滑、有明显斑点。其横向、纵向截面图形见图1、图2。

2.3熔点试验

对聚乳酸进行熔点试验,试验数据见表1。

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聚乳酸纤维在150℃左右进行初熔,至165℃～170℃完全熔融。 2.4红外光谱试验

对聚乳酸纤维进行红外吸收光谱分析试验,其红外吸收光谱图见图3。

由红外吸收光谱图可见在1747cm-1左右有双键伸缩振动强的吸收峰,C—O的伸缩振动在1076 cm-1左右,1179cm-1左右有两个最强的吸收峰,表明该纤维具有酯类特征的吸收峰,属聚酯家族。但C=O伸缩振动频率位置相应比苯环共轭的聚酯类要高,强度要弱。 2.5化学溶解试验

对聚乳酸纤维进行化学溶解试验,观察聚乳酸纤维在一定温度、溶解时间条件下,在一定的酸、碱、盐及有机溶剂中的溶解状态,具体见表2。

3试验结果与分析

3.1显微镜试验法

聚乳酸纤维与普通的合成纤维相比较,在鉴别时很多特征酷似合成纤维,在显微镜试验方法中,其横向截面和纵向截面的特性和合成纤维容易混淆,无法清楚地进行分别。 3.2燃烧试验法

在燃烧试验法中,其燃烧的性能和状态也与合成纤维有相似之处,不同的是残留物颜色较浅,但是这个表征现象并不十分明显,不能单用此方法确认是否为聚乳酸纤维。 3.3熔点法

在熔点法中,聚乳酸纤维的熔点在165℃~170℃之间,涤纶纤维的熔点一般在252℃左右,锦纶6纤维在220℃左右,锦纶66纤维在260℃左右,丙纶纤维在180℃,乙纶纤维在160℃左右,虽然能将其与涤纶、锦纶区分开,但容易和乙纶混淆,加上现在许多低熔点涤纶的研发,使单纯应用熔点法不易进行定性鉴别。 3.4红外吸收光谱试验法

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在红外吸收光谱试验中,聚乳酸纤维和聚酯纤维的光谱吸收图有很大的相似之处,但可以通过聚乳酸的特征峰:1076 cm-1、 1179cm-1、1747cm-1 ,表明该纤维具有酯类特征的吸收峰,属聚酯家族。根据C=O基与苯环共轭,C=O基的伸缩振动频率比上述位置高低,强度的强与弱,区分聚乳酸纤维和涤纶纤维。 3.5溶解试验法

在溶解试验法中,从表1可以看出,聚乳酸纤维能溶解于常温下的二氯甲烷和煮沸的二甲基甲酰胺中,可以将之与涤纶有所区别,这是鉴别聚乳酸纤维和涤纶纤维及丙纶、乙纶纤维的关键点所在。 4结论

4.1燃烧性能

当纤维靠近火焰时有熔缩,接触火焰时有熔融、燃烧,离开火焰时继续熔融燃烧,并有熔体下落,燃烧时有淡淡的特殊甜味,残留物为浅灰色胶状物。 4.2显微镜观察试验

将纤维切片后放在显微镜下进行形态观察时,其横截面为近似圆形,纵截面纤维光滑、有明显斑点。 4.3熔点试验

在热差分析仪下进行纤维的熔点分析,纤维的初始熔融温度在150℃左右,完全熔融温度在165℃～170℃之间。 4.4红外光谱分析

在红外光谱分析仪下对纤维进行分析,纤维的主要吸收谱带和特征频率为1076 cm-1、 1179cm-1、1747cm-1时,如果C=O伸缩振动频率位置相应比苯环共轭的聚酯类要高,强度要弱,可以基本判断为聚乳酸纤维。 4.5 纤维溶解试验

纤维的溶解一般采用实验室常规的溶解试剂。纤维不溶于50℃下的75%硫酸,基本排除纤维素纤维和再生纤维素纤维;纤维不溶于常温下的20%盐酸和80%甲酸,基本排除锦纶;纤维不溶

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于冰乙酸,基本排除醋酯纤维;纤维溶于煮沸的5%氢氧化钠溶液、煮沸的二甲基甲酰胺或常温下的二氯甲烷。

综合考虑,聚乳酸纤维可以结合燃烧试验法、显微镜试验法、熔点试验法和溶解试验法比较准确地进行定性鉴别。

参考文献:

[1]徐超武,王雪华.聚乳酸(PLA)纤维的生产和开发应用[J].四川丝绸,2006(1):26-28. [2] 陆小成,罗新星,资武成,等.基于聚乳酸纤维技术的玉米产业化发展对策研究[J].山西农业科学,2007,35(6):26-29.

[3]张相宇,王亚丽,金菊花.聚乳酸纤维试制工艺研究[J].天津纺织科技,2008(4):35-37. (作者单位:上海市纤维检验所)