一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂及其制备和使用方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111253889 A(43)申请公布日 2020.06.09

(21)申请号 202010058358.5(22)申请日 2020.01.18

(71)申请人 安徽科达新材料有限公司

地址 243000 安徽省马鞍山市当涂经济开

发区金柱中路大唐当涂电厂旁(72)发明人 王啟明　朱亚峰　李新春　谢时杰　(74)专利代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限

公司 34111

代理人 许瑞祥(51)Int.Cl.

C09J 161/06(2006.01)C09J 163/00(2006.01)C09J 11/04(2006.01)B32B 37/10(2006.01)B32B 37/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂及其制备和使用方法(57)摘要

本发明公开了一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂及其制备和使用方法，涉及耐火材料技术领域。本发明所述粘结剂的各组分质量分数：树脂40～60％，石墨粉15～30％，填料20～35％，稀释剂5～8％。该粘结剂的制备方法：配制树脂和填料，然后按各原料质量分数准备原料；向树脂中加入稀释剂搅拌，粘度稀释至100～150mPa·s备用；将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。使用时，将粘结CN 111253889 A剂涂抹在待粘结炭石墨材料清洁连接面，压紧粘合炭石墨材料，并在80～130℃烘烤1h，完成固化。本发明所述粘结剂具有粘结强度高、成本低廉、使用方便、耐高温性能好，低温快速固化等优点。

CN 111253889 A

权　利　要　求　书

1/1页

1.一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，所述粘结剂在80～130℃温度环境下，烘烤固化时间为1小时，所述粘结剂包括以下质量分数计的组分：树脂40～60％，石墨粉15～30％，填料20～35％，稀释剂5～8％。

2.如权利要求1所述的低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，其特征在于：所述树脂为环氧树脂和酚醛树脂的组合，质量比为1～1.5：2；所述环氧树脂环氧值0.51，组合树脂高温残炭率＞45％。

3.如权利要求1所述的低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，其特征在于：所述石墨粉为多孔石墨粉，比表面积＞45m2/g，粒径为5～15μm。

4.如权利要求1所述的低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，其特征在于：所述填料成分包括为TiO2、Al、Si、高岭土的多种组合，所述填料组分质量份数为，TiO2为10～13份，Al为20～32份，Si为15～38份，高岭土为20～32份。

5.如权利要求1所述的低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，其特征在于：所述稀释剂为丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或多种组合。

6.一种如权利要求1-5所述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制树脂和填料，然后按树脂40～60％，石墨粉15～30％，填料20～35％，稀释剂5～8％准备原料；

(2)向树脂中加入稀释剂搅拌，粘度稀释至100～150mPa·s备用；(3)将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；(4)向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。

7.一种如权利要求1-5所述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将待粘结炭石墨材料连接面清理干净；在炭石墨材料粘结面涂抹粘结剂，涂层厚度0.5～1mm，涂抹后将炭石墨材料粘合，并适当压紧；将粘合的炭石墨材料在空气环境下，80～130℃烘烤1h，完成固化，达到粘结强度；粘结后炭石墨材料可在高温环境下直接使用。

2

CN 111253889 A

说　明　书

1/3页

一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂及其制备和使用方法

技术领域

[0001]本发明属于耐火材料技术领域，涉及耐火材料粘结剂，特别涉及一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂及其制备和使用方法。

背景技术

[0002]炭石墨材料有着质量轻、导电性、导热性、耐热性、耐热冲击、高纯度等优点，在非氧化环境下有很高的热稳定性，广泛应用于电工、冶金行业，可制作成电极、坩埚、模具等。但由于炭石墨材料存在脆性，传统坩埚、模具的制造，一般采用整体炭石墨坯料机加工，产品制造过程中产生大量废料，单位产品生产成本高，且难以加工形状复杂制品。即使采用同质材料紧固件固定方式组合成制品，也存在应力集中、使用寿命短、密封接触面泄露等难以克服的缺点。现有技术中，专利CN109777305A公开一种石墨耐火粘结剂及制备方法，能耐900℃高温而保持力学强度，但其成分复杂、固化周期长、使用成本高；专利CN1428391A公开一种室温固化型高温粘结剂，耐温达3000℃，但使用碳化硼陶瓷作原料，成本较高，固化时间长达4～24h，粘结使用效率低；专利CN1289813A公开一种耐热炭材料粘结剂，需先低温固化，然后在800～1500℃高温热处理再投入使用，热处理条件严苛，工序成本高，难以有效应用。

发明内容

[0003]本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，具有粘结强度高、成本低廉、使用方便、耐高温性能好，低温快速固化等优点。[0004]本发明目的在于提供了一种低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂，所述粘结剂包括以下质量分数计的组分：树脂40～60％，石墨粉15～30％，填料20～35％，稀释剂5～8％。[0005]优选地，所述树脂为环氧树脂和酚醛树脂的组合，质量比为1～1.5：2；所述环氧树脂环氧值0.51，组合树脂高温残炭率＞45％。[0006]优选地，所述石墨粉为多孔石墨粉，比表面积＞45m2/g，粒径为5～15μm。[0007]优选地，所述填料成分包括为TiO2、Al、Si、高岭土的多种组合，所述填料组分质量份数为，TiO2为10～13份，Al为20～32份，Si为15～38份，高岭土为20～32份。[0008]优选地，所述稀释剂为丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或多种组合。

[0009]本发明另一目的在于提供上述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的制备方法，包括以下步骤：[0010](1)配制树脂和填料，然后按树脂40～60％，石墨粉15～30％，填料20～35％，稀释剂5～8％准备原料；[0011](2)向树脂中加入稀释剂搅拌，粘度稀释至100～150mPa·s备用；[0012](3)将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；[0013](4)向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。

3

CN 111253889 A[0014]

说　明　书

2/3页

本发明还提供了上述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的使用方法，包括以下步

骤：将待粘结炭石墨材料连接面清理干净；在炭石墨材料粘结面涂抹粘结剂，涂层厚度0.5～1mm，涂抹后将炭石墨材料粘合，并适当压紧；将粘合的炭石墨材料在空气环境下，80～130℃烘烤1h，完成固化，达到粘结强度；粘结后炭石墨材料可在高温环境下直接使用。[0015]本发明提供的粘结剂与现有技术相比，具有以下有益效果：[0016](1)采用环氧树脂和酚醛树脂组合，可降低酚醛树脂的脆性，增强粘结剂固化后的韧性和粘结强度。[0017](2)组分中添加多孔石墨粉，填充到粘结剂高温生成的次生炭网络结构中，利用多孔石墨的强吸附性与炭石墨材料形成嵌合效果，显著改善粘结剂对炭石墨材料表面的吸附能力，提高粘结强度。[0018](3)添加含Al、Si、TiO2、高岭土组分无机填料，提高粘结剂抗氧化性和耐高温性，被粘结炭石墨材料使用温度超过1800℃，仍保持良好力学性能；[0019](4)可在80～130℃低温条件下，1小时快速固化，无需再进一步高温热处理，粘结剂刷涂和固化工序成本低、操作简单，大幅提高粘结效率。具体实施方式

[0020]下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。[0021]实施例1

[0022]本实施例所述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的各组分质量分数为树脂40％，石墨粉25％，填料30％，稀释剂5％；其中树脂中环氧树脂酚醛树脂质量比为环氧树脂：酚醛树脂＝1:2，环氧树脂环氧值为0.51；石墨粉粒径选用D50＝8μm；填料中的TiO2为10份、Al为20份、Si为18份、高岭土为20份；其中稀释剂选用乙醇。[0023](1)配制树脂和填料，按照上述原料组分准备原料；(2)向树脂中加入稀释剂搅拌，粘度稀释至100～150mPa·s备用；(3)将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；(4)向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散1h，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。

[0024]将上述制备得到的粘结剂，粘接密度≥1.72t/m3的中粗颗粒石墨板材，石墨板尺寸为130×50×10mm，按以下步骤：将待粘结炭石墨材料连接面清理干净；在炭石墨材料粘结面涂抹粘结剂，涂层厚度0.5～1mm，涂抹后将炭石墨材料粘合，并适当压紧；将粘合的炭石墨材料在空气环境下，110℃烘烤1h，完成固化，达到粘结强度。[0025]粘结后，对石墨板在室温和950℃电阻炉内烘烤1h后分别测试粘结强度，检测结果室温下剪切强度≥11MPa，高温处理后剪切强度≥12MPa。[0026]实施例2

[0027]本实施例所述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的各组分质量分数为树脂48％，石墨26％，填料20％，稀释剂6％；其中树脂中环氧树脂酚醛树脂质量比为环氧树脂：酚醛树脂＝1.5:2，环氧树脂环氧值为0.51；石墨粉粒径选用D50＝8μm；填料中的TiO2为12份、Al为28份、Si为16份、高岭土为29份；其中稀释剂选用乙醇。[0028](1)配制树脂和填料，按照上述原料组分准备原料；(2)向树脂中加入稀释剂搅拌，

4

CN 111253889 A

说　明　书

3/3页

粘度稀释至100～150mPa·s备用；(3)将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；(4)向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散1h，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。

[0029]将上述制备得到的粘结剂，粘接密度≥1.8t/m3的细颗粒石墨板材，石墨板尺寸为130×50×10mm，按以下步骤：将待粘结炭石墨材料连接面清理干净；在炭石墨材料粘结面涂抹粘结剂，涂层厚度0.5～1mm，涂抹后将炭石墨材料粘合，并适当压紧；将粘合的炭石墨材料在空气环境下，110℃烘烤1h，完成固化，达到粘结强度。[0030]粘结后，对石墨板在1000℃电阻炉内烘烤0.5h后测试粘结强度，检测结果剪切强度≥13MPa。[0031]实施例3

[0032]本实施例所述低温固化耐高温炭石墨材料粘结剂的各组分质量分数为树脂55％，石墨15％，填料22％，稀释剂8％；其中树脂中环氧树脂酚醛树脂质量比为环氧树脂：酚醛树脂＝1.5:2，环氧树脂环氧值为0.51；石墨粉粒径选用D50＝12μm；填料中的TiO2为12份、Al为20份、Si为15份、高岭土为25份；其中稀释剂选用乙醇丙酮按质量比1:1混合。[0033](1)配制树脂和填料，按照上述原料组分准备原料；(2)向树脂中加入稀释剂搅拌，粘度稀释至100～150mPa·s备用；(3)将填料研磨成粉，并与石墨粉混合均匀，得到混合粉料；(4)向混合粉料中匀速缓慢加入稀释好的树脂溶液，并不断搅拌分散1h，直至固液两相混合均匀，即得粘结剂。

[0034]将上述制备得到的粘结剂，粘接密度≥1.82t/m3的细颗粒石墨板材，石墨板尺寸为130×50×10mm，按以下步骤：将待粘结炭石墨材料连接面清理干净；在炭石墨材料粘结面涂抹粘结剂，涂层厚度0.5～1mm，涂抹后将炭石墨材料粘合，并适当压紧；将粘合的炭石墨材料在空气环境下，130℃烘烤1h，完成固化，达到粘结强度。[0035]粘结后，对石墨板在1000℃电阻炉内烘烤1h后测试粘结强度，检测结果剪切强度≥15MPa。

5