姜黄素的提取工艺研究

２０１５年第３期　姜黄素的提取工艺研究　杨金丽高尚　摘要：姜黄（ｃｕｒｃｕｌｍｌｏｎｇａＬ），为多年生草本，别名毛姜黄，为姜科植物姜黄ｃｕｒｃｕｍａｌｏｎｇａｌＬ）的根茎，是一味常用中药，味辛，苦而性　温，归脾，肝经。姜黄的主要成分为姜黄素类和挥发油，此外还舍有糖类，甾醇类及微量元素等。具有一定的药用价值。本课题通过单因素　实验和正交实验相结合的方法，以提取物中姜黄素的含量为考察指标，对乙醇提取姜黄素的条件进行了研究。用乙醇回流提取法筛选出　乙醇提取姜黄素的优化工艺。得到结果为加８倍量９０％的乙醇。提取两次，每次３小时为最佳提取工艺。　关键词：姜黄素；正交实验；提取　中图分类号：Ｒ２４８．２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００６—０９７９（２０１５）３—０１１１一Ｏ２　有研究表明，姜黄素具有利胆，降血脂，抗癌，抗病毒，抗炎，　抗氧化，抗动脉粥样硬化，抗肿瘤，清除自由基，破血行气，通经　止痛防止衰老和延年益寿等多方面药理作用【１】Ｉ　。因此，研究姜　黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。目前，姜黄素提取　常见的方法有回流提取法，超声提取法，水杨酸钠法，超临界　Ｃ０２提取法，碱水提取法和酶法等【引　。本实验以提取时间，乙醇　用量，乙醇浓度，提取次数为因素，确定正交试验考察范围筛，选　出优化工艺条件；并采用高效液相法，测定优化工艺条件下的提　取物中姜黄素的含量。该工艺具有高收率，低成本，操作简单，适　合工业化大生产嘲。　９０％乙醇作为姜黄素的提取溶剂。选择料液比（Ａ）、提取时间　（Ｂ）、提取次数（ｃ）作为参考因素，以姜黄素的含量作为评价指　标，用Ｌ９（３４）ＪＥ交设计表安排试验。　表ｌ因素水平表　３．７正交试验供试品的制备与测定：称取姜黄药材５．０ｇ，根据表　１按１，９（３４）正交设计表安排试验，用９０％乙醇回流提取，过滤合　１　色谱条件的筛选　并滤液，离心，取上清液９０％乙醇定容至２５０　ｍＬ，分别吸取提取　色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　Ｃｌ８柱（４．６　ｍｍｘ２００　ｍｉｌ１）；流动相：甲醇一水　液２０　ｍＬ，水浴蒸干，甲醇溶解并定容至２５　ｍＬ，０．４５　Ｉｘｍ微孔滤　（７２：２８）；检测波长：４２５　ａｍ，柱温：２５℃；流速：１．０　ｍＬ・ａｒｉｎ一１；进　膜滤过，按上述色谱条件进样，以峰面积计算，得各组实验中姜　样量：ｌＯｌＬ。　黄素含量。结果见表２。合并提取液、滤过、水浴浓缩至一定程　度，真空干燥至恒重，精密称量，计算出膏率。　２　溶液的配制　表２正交试验设计表及结果　２．１对照品溶液的制备：精密称取姜黄素对照品，加甲醇制成　０．０６　ｍｇ・ｍＬ　的溶液，０．４５　ｍ微孔滤膜滤过即得。　２．２供试品溶液的制备：取姜黄色素粉末（过３号筛）约０．１　ｇ，　精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇：ｌＯｍｌ，称定重量，加　热回流３０分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇　匀，离心，精密量取上清液ｌｍｌ，置２０ｍｌ量瓶中，加甲醇稀释至　刻度，摇匀，即得。　３　实验测定　３．１线性关系的考察：精密吸取对照品溶液，用甲醇稀释成　０．０９１８７５０，０．１８３７５００，０．３６７５０００，０．７３５００００，１．４７０００００　ｍｇ’ｍｌ一１　的溶液。精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各１０　Ｌ，按上述　色谱条件测定峰面积。以对照品量（　为横坐标，峰面积积分值　为纵坐标，得回归方程为Ｙ＝８８１．５４ｘ＋１５．５７１，ｒ＝０．９９９７。结果表　明，姜黄素在０．０９１８７５０—１．４７ｐ￣ｇ呈良好的线性关系。　３．２精密度实验：取姜黄生品粗粉，按供试品溶液制备方法制　备，在上述色谱条件下，重复进样６次，测得姜黄素面积ＲＳＤ＝　０．５６％。表明姜黄素精密度良好。　３－３稳定性试验：取姜黄素溶液室温放置，在不同时间分别取　样测定，测定峰面积积分值，计算姜黄素ＲＳＤ值为１．１２％。结果　表明姜黄素在２４　ｈ内稳定性良好。　３．４重复性实验：取同一姜黄生品粗粉６份各约０．１　ｇ，精密称　定，按照供试品溶液制备方法制备，进样，测定姜黄素的含量，得平　均含量为１．２０％，ＲＳＤ为２．３８％（ｎ＝６）。结果表明此法重复性良好。　３．５加样回收实验：取已知含量的姜黄素粉末约０．０５　ｇ，精密称　定，加入姜黄素对照品适量，按供试品溶液制备方法制备，测定　其含量，并计算回收率，计算得平均回收率为９７．８６％，ＲＳＤ％为　１．２８％。结果表明此法加样回收率良好。　３．６正交试验设计方案：根据文献及预实验可知，姜黄素不溶于　水及乙醚，易溶于乙醇及冰醋酸，确定用乙醇提取法提取，并以　天津市东丽区东丽医院（３００３００）　２０１５年０１月７日收稿　由直观分析和方差分析的结果，可以得出山姜黄素的最佳提　取工艺为Ａ２Ｂ２Ｃ３，即，料液比１：８，提取２ｈ，提取３次。　３．８最优提取工艺验证实验：为进一步验证优化工艺条件，进行　重复性试验。称取姜黄粗粉５．０ｇ，按上述所得最佳工艺条件进行提　取，验证３次，结果表明，验证试验结果与正交试验结果一致，在优　化条件下姜黄素含量均值为１３．６２嘴・　，ＲＳＤ为０．４１％，证明该提　取工艺基本稳定。　４　讨　论　试验分析认为，姜黄素不溶于水及乙醚，易溶于乙醇及冰醋　酸，确定用乙醇提取法提取。文献分析认为姜黄素中姜黄素类成　分更易溶于乙醇是因为姜黄素类成分的极性与９０％乙醇的极性　相似，溶剂提取法的原理为”相似者相容”原理，顾认为９０％乙　ｌ１２　醇为提取姜黄素类成分的最佳提取溶剂。根据正交试验设计直　观分析和方差分析，最佳工艺条件为Ａ２Ｂ２Ｃ３，即，料液比１：８，　提取时问为２ｈ，回流提取次数为３次。此工艺简单易操作且成　奉较低，适合于工业生产。　参考文献　…邬随焕　王云山．姜黄素研究进展…．数理医药学杂志，２０１３，２６　（３）：３５９—３６０．　内蒙古中医药　［２］覃小艳，徐智，陈宝军，等．姜黄素药学研究进展【ＪＪ．长江大学　学报（自然科学版）医学，２０１２，９（７）：７７—８０．　ｆ３幡文合，汪小珍．姜黄素药物代谢动力学研究进展ｌＪ１冲国药　学，２０１２，２１（１０）：９５—９６．　Ｉ４］盛蓉，宋英，谈静．姜黄提取工艺…．天津药学，２００５，１７（５１．　【５］白文莉，金燕．ＨＬＰＣ法测定姜黄提取物中有效成分含量中国　药师『Ｊ１．２０１４，１７（６）．　健康处方在气郁质型胃镜检查患者中的应用　秦尊梅　摘要：目的：比较发放健康教育处方的气郁质型患者和一般健康指导气郁质型患者胃镜检查时的不同反应。方法：将气郁质型胃镜检　查患者随机分为观察组（发放健康教育处方）和对照组（一般健康指导）进行对比观察。结果：观察组检查前、检查中和检查后患者的情绪状　态及基本反应小于对照组；观察组患者检查前和检查中血压、心率和血氧饱和度的变化显著小于对照组。结论：气郁质型患者胃镜检查前　的健康处方的发放能够减轻患者检查时的不良情绪及不良反应并能主动积极配合医生的检查和治疗。　关键词：健康处方；气郁质；胃镜检查　中图分类号：Ｒ２４８　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００６—０９７９（２０１５）３—０１１２一Ｏ１　表１两组检查后患者的情绪状态及基本反应分级比较　组别　例数恶心呕吐　呛咳　流涕流泪　观察组　１６０　５８（３６．２５）＃１９（１１．８７）＃３１（１６．３８）＃　对照组　１５２　９９（６５．１３）３９（２５．６６）４８（３１．５８）　与对照组比较挣Ｐ＜Ｏ．Ｏ１　电子胃镜检查是一种侵入性操作，患者对电子胃镜检查普　遍表现出不同程度的情绪和心理反应。我院胃镜室的健康处方　是针对不同患者发放的对应的保健及宣传资料。自２００８年１１　月始，我们对需要胃镜检查的预约患者进行了体质辨证，并对其　中３１２例气郁质患者中的ｌ１４例进行了健康处方的发放，效果　令人满意。　１资料与方法　１．１一般资料：选取我院自２００８年１Ｏ月～２０１１年１Ｏ月利用型　号为ＥＧ一２５０胃镜检查的３１２例气郁质型患者，随机分为观察　２两组血压，心率和血氧饱和度比较：两组检查前各指标差异　组１６０例与对照组４３例。观察组男７３例，女８７例，年龄为ｌ５　２．岁～８０岁，平均４２．７２￣１４．１９岁。对照组男７５例，女７７例，年龄　无统计学意义（Ｐ＞０．０５），检查中各指标差异有统计学意义（Ｐ＜　０１），见表２。　１４岁～７９岁，平均４５．２１￣１３．５３岁。全部病例均符合胃镜检查适　０．应症及气郁质诊断标准。两组在性别与年龄分布差异无统计学　意义，具有可比性。　表２两组检查前、检查中血压、心率和血氧饱和度变化结果　组别　铡数　收缩压　ｍ｝ｋ　心律／（次？ｍ　一１）　血氧饱和度／％　硷查前　检查中　硷查前　检查中　检查前　检查中　１．２方法：对照组予一般的健康指导：患者检查前应做的准备；　６０　１３７　５６￣１１．２１　１５２．３３￣１６．７１＇８７．６２±９．７５　１０２．４１￣１５．１ｌ　９８．５１￣１　３３　９６，１９￣４．８７　检查中的配合；检查后的注意事项。观察组根据辨证分型予对应　观察组１５２　１３８．１２￣１０．８９　１６１．３５￣１５　５１　８５．４９￣ｌ０．６１　１１１．７３￣１７．８６　９８　７７￣１．０９　９４．３ｌ￣５．０８　的护理健康处方：通过望闻问切了解患者的基本病情，识别患者　对照组１与对照组比较　Ｐ＜Ｏ．０１。　的体质类型，通过辨证以处方的形式指导患者如何保持良好的情　绪，如何饮食调节，介绍胃镜检查的目的意义及禁忌症，指导患者　在检查前和检查中与医生的配合，并附以训练检查过程中腹式呼　吸的方法。检查前患者应做的基本准备，检查后患者应注意的事　项，术后中药及药膳调养的方法，以及本体质的患者平素锻炼方　式及ｆ｜标，并留下科室电话号码以便随时可以和患者互动。　１．３效果评定标准　ｌ－３．１患者的情绪状态及基本反应检查中及术后注意观察患者　的情绪反应及症状、感受：情志平和，症状轻或无不适症状并表　３　讨　论　示以后还愿意接受胃镜检查者为Ａ；情志平和，有恶心，呕吐等　痛　症状但表示以后不得已才再接受胃镜检查者为Ｂ；情绪波　动大，并有恶心呕吐等不适症状表示以后再也不接受胃镜检查　为Ｃ。　ｊ．３．２观察患者检查前和检查中血压、心率和血氧饱和度的变化。　Ｉ．４统汁学处理：应用ＳＰＳＳ统计学软件，计数资料采用卡方检　访也能经常涮节患者的情志，能动态指导患者饮食及生活方式　验，Ｐ＜０．（）ｌ为差异有统计学意义。　的调节，使得健康处方实施得有计划、有系统。能增强气郁质患　２　结　果　者的健康意识，并能积极主动地参与到医患互动中来，能够充分　２　１两组情绪状态及基本反应比较：两组差异有统计学意义（　体现良好的医患关系，共创和谐的医患环境。　０．０１），　表１。　湖北荆州市中医医院（４３４０００）　健康处方的发放能提高了患者对医嘱的遵从率，遵医行为　是指病人求医后其行为（服药、饮食或改变其生活方式）与『临床　医嘱的符合程度，为遵循医嘱的行为活动＿ｌＪ。气郁质是长期情志　不畅、气机郁滞而形成的以性格内向不稳定、忧郁脆弱、敏感多　疑为主要表现的体质状态。气郁质患者行胃镜检查时由于情绪　的不稳定性，在检查过程中，患者脾、胃、肝气逆乱，出现恶心、呕　吐、咳嗽等均较其他体质明显。所以在检查前医务人员热情的　态度及良好的沟通方式能影响下，气郁质患者的就医态度积极，　许热情接受健康处方并认真阅渎、理解。提高患者对胃镜检查　知识的基本了解，明确ｌ『检查的目的及重要性；并对检查的过程　及术前、术中的配合有了详细的了解，能鼓励和激发患者参与配　合，所以术中及术后反应良好。同时，健康处方的接受电话的随　参考文献　２ｏ１５年Ｏ１月１９日收稿　ｆ１Ｉ舒苏风．自我管理教育提高青光眼病人遵医行为的效果评价　『ＪＪ．护士进修杂志．２０１１，Ｏｌ：４５—４６．