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附录 X 水分测定法

2023-10-27 来源:步旅网
附錄 X 水分測定法附錄X 水分測定法

方法 — 以甲苯法測定藥材樣品的水分含量

(1) 供試品的製備 - 將藥材樣品切碎(或用其他方法破碎)成直徑或長度小於

3 mm的碎片,取適量測試。直徑或長度在3 mm以下的花類、種子和果實類藥材,可直接用於測試。(2) 試劑 - 本法所用的甲苯應以水飽和後蒸餾。

(3) 儀器裝置 - 儀器裝置(圖39)是由500-mL的短頸圓底燒瓶(A)、水分測定

管(B)及外管長約40 cm的直形冷凝管(C)所組成。使用前,儀器裝置應清洗潔淨,並置烘箱中烘乾。(4) 操作程序 - 精密稱取含水量相當於2 - 4 mL的樣品適量,置燒瓶中,並加

入甲苯約200 mL。需要時加入數粒玻璃珠。連接儀器後,經冷凝管加入甲苯,至充滿測定管的狹細部分,然後將燒瓶置於電熱器中或以其他適當方法緩緩加熱。待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒餾出2滴,直至水分完全餾出為止。用甲苯沖洗冷凝管內壁,再繼續蒸餾5分鐘,然後移去熱源,冷卻至室溫。拆卸裝置,將黏附在測定管壁上的水滴推下。

待測定管靜置片刻,至水分與甲苯完全分離[附註]。記錄水量,並以藥材樣品重量計算其水分的百分含量。

附註:可加少量亞甲藍粉末,使水層成藍色,以便觀察。限度 — 藥材樣品中水分的百分含量應不超過各品種項下的規定。

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附錄 X 水分測定法圖39 測定藥材樣品中水分含量的儀器裝置A. 短頸圓底燒瓶 B. 水分測定管C. 直形冷凝管

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