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分析化学大型实验报告
葡萄糖酸钙中钙含量的测定
姓名 学号 学院班级
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一、 实验名称：
葡萄糖酸钙中钙含量的测定 二、 实验摘要
本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。
三、 序言
葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。
钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。
四、 实验主题
自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定
五、 主要仪器试剂
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1. 仪器：
分析天平（0.1mg） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250 mL） 洗耳球
移液管（25mL） 容量瓶（250mL） 烧杯（100mL、600 mL） 表面皿 玻璃棒 煤气灯 石棉网
2. 药品：
一、EDTA固体 CaCO3优级纯
酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品 钙指试剂 蒸馏水 NaOH优级纯固体
二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯 NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂 NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10） 甲基橙指示剂 H2SO43mol/L 蒸馏水
六、 实验步骤
I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量 1、EDTA标准溶液的配置与标定 ⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温
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热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。 ⑵配制0.020mol/L钙标准溶液
准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 ⑶EDTA溶液浓度的标定
称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。 移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入
5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。
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数据处理：
序号 项目 数据 1 2 0.5123 3 mCaCO3/g VCaCO3/ml VEDTA终读数/ml VEDTA初读数/ml VEDTA/ml CEDTA/mol﹒L-1 CEDTA/mol﹒L-1 ｜di｜ 相对平均偏差/％ 25.00 21.70 0.00 21.70 0.02358 25.00 21.75 0.00 21.75 0.02353 0.02355 25.00 21.75 0.00 21.75 0.02353 0.00003 0.00002 0.10 0.00002
序号 项目 数据 1 2 1.9931 3 MV葡萄糖酸钙/g 葡萄糖酸钙/ml 25.00 19.55 0.00 19.55 9.24 25.00 19.55 0.00 19.55 9.24 9.25 25.00 19.60 0.00 19.60 9.26 VEDTA终读数/ml VEDTA初读数/ml VEDTA/ml WCa/% WCa/% ｜di｜ 0.01 0.01 0.01 7
相对平均偏差/％ 0.11 II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量
利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量。
反应如下：
Ca2+ + C2O42- == CaC2O4↓ CaC2O4 + 2H+ == Ca2+ + H2C2O4
5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 1、 高锰酸钾标准溶液的配置与标定 （1）高锰酸钾标准溶液的配置
称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。 （2）高锰酸钾标准溶液的标定
准确称取0.13～0.16g基准物质NaC2O4置于250ml锥形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加热至70～80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定
准确称取葡萄糖酸钙粉三份，每份0.10g，分别置于250ml,锥形瓶中，加1:1 HCl 2.5ml溶解，加20ml水，加入5％草酸铵溶液50ml，若出现沉淀，再滴加浓HCl至溶解，然后加热至70～80℃， 加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10％氨水，不断搅拌直
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至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化，过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上，用1mol／L50ml硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次，提出滤纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为100ml，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30S内不消失为止。 数据处理
序号 项目 数据 1 0.1329 15.40 0.00 15.40 0.02576 2 0.1329 15.40 0.00 15.40 0.02576 0.02577 3 0.1332 15.42 0.00 15.42 0.02579 m Na2C2O4/g V KMnO4终读数/ml V KMnO4初读数/ml V KMnO4/ml C KMnO4/mol﹒L-1 C KMnO4/mol﹒L-1 ｜di｜ 相对平均偏差/％ 0.00001 0.00001 0.05 0.00002
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序号 项目 数据 1 0.5247 18.85 0.00 18.85 9.28 2 0.5245 18.85 0.00 18.85 9.28 9.29 3 0.5258 18.95 0.00 18.95 9.31 M葡萄糖酸钙/g V KMnO4终读数/ml V KMnO4初读数/ml V KMnO4/ml WCa/% WCa/% ｜di｜ 相对平均偏差/％ 0．01 0.01 0.14 0.02
七、 实验结论
经实验测试所得，所用葡萄糖试剂纯度较高，且通过本次试验，我进一步掌握并训练了各种实验操作技巧，锻炼了自己搜集资料并设计实验方案的能力，试验收获颇丰。
八、 参考文献
1、《分析化学实验》第三版 高等教育出版社
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