LÜ Fei;TIAN Zongjun;LIANG Huixin;XIE Deqiao;SHEN Lida;XIAO Meng 【摘 要】为了提高同轴送粉激光熔化沉积技术AlSi10 Mg铝合金的成形质量,文中通过单道扫描试验、块体成形试验和拉伸性能测试研究不同工艺参数下试样致密度、组织和性能变化趋势及原因,并进行优化.结果表明:试样成形质量受能量密度和扫描间距影响;拉伸性能可通过减少组织缺陷、增强固溶强化效果两种方式提高.工艺优化后,单道表面光滑,无球化现象,块体试样致密度良好,无大尺寸孔隙和裂纹,致密度提高至99.2％;试样显微组织为具有定向快速凝固特征的Al-Si共晶形貌,存在胞晶、柱状树枝晶和发散树枝晶3种组织,随着冷却速率的增大,Si相在Al基体中的溶解度增加至7.6％,固溶强化效果增强.因此,通过工艺参数优化可得到性能良好的激光熔化沉积AlSi10 Mg试样,拉伸强度可达292 MPa,较铸件提高了33％. 【期刊名称】《华南理工大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2018(046)010 【总页数】9页(P117-125)
【关键词】激光熔化沉积;AlSi10Mg铝合金;显微组织;显微硬度;拉伸性能 【作 者】LÜ Fei;TIAN Zongjun;LIANG Huixin;XIE Deqiao;SHEN Lida;XIAO Meng
【作者单位】;;;;; 【正文语种】中 文
【中图分类】TN249;TH164
AlSi10Mg铝合金作为一种Al-Mg-Si系的亚共晶铝合金，具有强度高、耐腐蚀、导热性好、密度低等优点，被广泛应用于航空航天、汽车交通和能源动力等领域[1- 3].大尺寸复杂结构铝合金部件通常利用铸造结合锻造的工艺实现，但是存在周期长、成本高等缺点[4].激光熔化沉积(LMD)是应用于金属零部件的增材制造技术[5]，利用激光熔化同步供给的金属粉末，在基板上逐层累积而成形零件，可直接成形制备出近净成形的、具有快速凝固组织特征的大尺寸零部件[6- 8]，弥补了传统制造工艺在制备大尺寸、复杂形状、高性能结构件方面的不足，受到了广泛重视[9].
LMD技术是一个能量传递、粉末输送和粉末凝固综合作用的直接沉积过程[10- 11].近年来，众多学者已开展如不锈钢[12]、镍基合金[13]、钛合金[14]、钛合金复合材料[15]等材料的激光熔化沉积研究，而由于AlSi10Mg具有对激光能量吸收率低、导热率高、易氧化等缺点[16- 17]，使其通过激光熔化成形具有一定难度，其中工艺与性能控制更是AlSi10Mg成形的难点，因此关于AlSi10Mg激光熔化沉积的研究目前鲜有报道.陈永城等[18]制备了4045铝合金薄壁试样，研究了成形试样热处理前后的显微组织演化，并测试其显微硬度，Javidani等[19]对AlSi10Mg铝合金的显微硬度和显微组织进行了研究.但是铝合金LMD工艺与显微组织及力学性能的关系还有待进一步研究.文中通过AlSi10Mg成形试验，结合组织分析、硬度测试和拉伸试验对AlSi10Mg成形参数进行研究和优化，进而改善成形件的力学性能，以期为高性能AlSi10Mg铝合金构件的激光熔化沉积研究提供实验数据和理论支撑. 1 试样制备与试验方法 1.1 试验材料和设备
试验采用气雾化AlSi10Mg粉末，显微形貌如图1所示，粒径分布d50≈78
μm.AlSi10Mg粉末的化学成分如表1所示.从图1中可看出粉末包含很多小颗粒，这些附着的小颗粒虽然会降低粉末的流动性，却能增大粉末的接触面积，提高粉末的能量吸收率[20].
表1 AlSi10Mg粉末化学成分Table 1 Chemical compositions of AlSi10Mg powder成分SiFeCuMgMnZnAl质量分数/%9.880.430.0110.440.00860.01余量
图1 AlSi10Mg粉末微观形状SEM照片Fig.1 SEM image of micro shape of AlSi10Mg powder
试验采用自主研发的LDM8060激光熔化沉积成形设备，由Laserline IPG光纤激光器、GTV送粉器、同轴送粉打印头、惰性气体保护系统和多轴联动工作台等部件组成.其中，光纤激光器的最高输出功率为4 kW，聚焦光斑直径为3 mm，如图2(a)所示.成形时，粉末通过送粉器同步送到喷嘴并汇聚，激光束将其加热熔化，并使用高纯度氩气保护，避免铝合金成形过程中易产生的氧化等现象.图2(b)为具有一定高度的激光熔化沉积试样. 1.2 试验过程
基体材料为ZL104铝合金，试验前用砂纸打磨基体材料表面并用无水乙醇除去油污，待成形粉末进行烘干去水处理(烘干温度110 ℃，时间30 min).
图2 LDM8060激光熔化沉积设备示意图及成形试样
Fig.2 Schematic diagram of laser melting deposition equipment of LDM8060 and deposition samples
试验过程中，为研究激光能量密度对单道形貌的影响，首先进行单道扫描试验，激光功率为2 000～3 600 W，间隔400 W，扫描速度为360～840 mm/min,间隔120 mm/min.在此基础上，进一步研究块体成形试验中工艺参数(激光功率、扫描
密度和扫描间距)对致密度、显微组织和拉伸性能的影响，矩形试块尺寸为50 mm×200 mm×30 mm，扫描间距为1.5、2.0和2.5 mm，送粉量为1 r/min，扫描策略采用往复扫描.块体成形后，切割并制备测试试样. 1.3 试样性能检测
试样的致密度检测采用阿基米德排水法[21]，根据式(1)计算试样致密度. (1)
式中，ρ为试样密度，ρethanol为无水乙醇密度，mair、methanol分别为试样在空气中和在无水乙醇中的质量.AlSi10Mg的标准密度ρc=2.68 g/cm3，则试样致密度ρrel可由式(2)计算得出: (2)
使用电火花线切割切割试样，单道试样镶嵌后，用SiC砂纸将试样从#200磨至#3000，磨后试样表面无划痕，之后采用氧化铝水混合液为抛光液对试样进行抛光，抛光后试样用科勒试剂(蒸馏水95 mL、硝酸2.5 mL、盐酸1.5 mL、氢氟酸1 mL)腐蚀15 s.
对单道试样的微观形貌使用Leica CMS Gmbh型金相显微镜观测后，选择Hitachi S-3400N Ⅱ型扫描电子显微镜对显微组织进行观察，采用HORIBA EX-250型能谱仪对显微组织进行元素分析，运用Image pro plus软件对组织进行测量分析.使用HY HV-1000A型显微硬度仪测定试样的显微硬度，载荷为50 g，加载时间为10 s.
根据标准GB/T 16865—2013将试块加工成拉伸试样，使用WDW-100A型微机控制电子万能试验机对试样进行拉伸性能试验(室温300 K)，应变速率为1×10-4 s-1，拉伸测试完成后使用QUANTA 3D FEG型扫描电子显微镜观察断口的表面
形貌.
2 试验结果与分析 2.1 单道扫描试验
由于激光功率(P)与扫描速度(V)均对成形质量有较大影响，且本试验中采用定光斑尺寸，故为简化计算，用激光线能量密度L来表征能量输入的强度(L=P/V).图3为不同激光线能量密度下的单道形貌.根据单道表面形貌，工艺参数分为3个区域：①线能量密度较低、球化较严重、单道连续性差区；②线能量密度合理、单道形貌质量较好区；③线能量密度较大、单道形貌质量下降区.当线能量密度在142.9 J/mm(2 000 W/(840 mm/min))、200.0 J/mm(2 000 W/(600 mm/min))时，单道表面不连续且存在严重的球化现象；当线能量密度在320.0 J/mm(3 200 W/(600 mm/min))、466.7 J/mm(2 800 W/(360 mm/min))时，单道表面质量较好，形成平整且连续的单道形貌，球化现象减轻；当线能量密度在600.0 J/mm(3 600 W/(360 mm/min))时，单道表面出现波纹等缺陷，影响表面平整性，表面颜色加深，出现轻微的过烧现象.
图3 不同线能量密度下单道的表面形貌和截面组织
Fig.3 Morphologies and microstructures of single tracks under different line energy densities
线能量密度较低时，AlSi10Mg粉末受激光辐射的能量小，粉末不能充分熔化，液相与基体之间的结合强度低，产生的球化等现象使成形表面质量降低，且熔池截面中可以观察到未熔化的粉末，导致成形试样致密度较低，如图3(f)所示；同时AlSi10Mg在熔融的状态下，氢在其中的溶解度大幅度增大，当激光能量不足时，氢难以逸出，滞留在熔池中形成微小圆形气孔；随着线能量密度的增大，表面质量得以改善，连续且较为平整，熔池截面无大尺寸缺陷，如图3(g)所示；线能量密度继续增大，单道表面颜色加深，出现过烧现象，并呈现扁平化趋势，熔池截面出
现不规则缺陷，这是由于线能量密度的增大导致熔池内部扰动加剧，在熔池内部形成漩涡，漩涡易将气体卷入熔池内部，凝固后即形成图3(h)所示的不规则孔隙缺陷.图3(j)、3(k)为在高倍光学显微镜下的熔池内部显微组织，两者均为柱状晶，但是随着线能量密度增大，组织粗化，这是由于线能量密度过大导致熔池内冷却速率降低.对这两种线能量密度下的熔池截面进行显微硬度测试，图3(j)对应的显微硬度为121 HV，图3(k)对应的显微硬度为109 HV，故线能量密度过大造成的组织粗化会导致试样性能降低. 2.2 块体成形试验 2.2.1 致密度分析
扫描间距D控制着多道之间的搭接部分，改变扫描间距影响成形块体的致密度，图4(a)为不同扫描间距下成形块体致密度的变化趋势(L=266.7 J/mm(3 200 W/(720 mm/min))).随着扫描间距从1.5 mm增加至2.5 mm，块体致密度从97.2%降低至94.8%，原因是随着扫描间距的增大，熔池不能完全覆盖搭接区域，造成搭接区域出现不连续空洞，从而导致致密度降低[22]；同时，随着扫描间距的减小，重熔区域增大，前道沉积层搭接区域在激光能量作用下重新熔化，区域内滞留气体可继续逸出，有利于内部孔隙缺陷的消除，提高致密度.如图4(b)所示，搭接区域内部较其他区域缺陷少.
图4 扫描间距对成形块体的致密度的影响及重熔区域组织
Fig.4 Influence of hatch spacing on relative density and microstructure of remelting area
图5为不同工艺参数对块体试样致密度的影响，图6为不同参数下成形试样的垂直激光扫描方向显微组织，扫描间距D=1.5 mm.如图6(a)所示，激光线能量密度
较低(L=166.7 J/mm)时，显微组织中存在未熔化粉末和较多气孔，致密度较低，为93.9%；如图6(b)、 6(c)所示，随着线能量密度逐渐增大 ，不规则缺陷逐渐消失，试样致密度提高，致密度增加至97.2%，这是因为线能量密度的增大使粉末熔化更均匀，熔池表面张力及黏度随着温度的升高而急剧下降，熔池流动均匀，表面更加平整，致密度增大；如图6(d)所示，随着线能量密度继续增大(L=533.3 J/mm)，组织中缺陷增多，致密度降低至94.7%，这与前文提到的熔池稳定性有关，能量输入增加，凝固时间延长，熔池不稳定性提高，合金液气化形成缺陷，使层与层之间的结合强度减弱，致密度反而降低.图5中可观察到P=2 800 W、扫描速度从480 mm/min(L=350 J/mm)降低到360 mm/min(L=466.7 J/mm)，试样致密度从99.2%降低至95.6%. 2.2.2 组织演化分析
扫描间距为1.5 mm，线能量密度为200～450 J/mm区间内试样致密度较好，取L=266.7 J/mm(P=3 200 W,V=720 mm/min,D=1.5 mm)的试样，对其显微组织进行分析，如图7所示.显微组织为初晶Al枝晶+Al-Si共晶亚稳态组织，随着沉积高度的逐渐增加，试样内部可以观察到3种不同形态的显微组织，靠近基板区域的胞晶、中部区域的柱状树枝晶和试样顶部远离基板的发散树枝晶.其中，柱状树枝晶占主导地位.
图5 不同工艺参数对块体试样致密度的影响
Fig.5 Influence of process parameters on relative density of LMD-processed samples
图6 不同参数下成形试样的垂直激光扫描方向显微组织
Fig.6 Optical microscope structures of LMD-processed samples under different parameters 图7 不同区域试样的显微组织
Fig.7 Optical microscope structures of LMD-processed samples in different regions
激光熔化沉积过程具有冷却速度快、温度梯度高等特点，为快速凝固过程，凝固过程中沉积层的热量会通过3种方式散失.首先，通过传导的方式向前沉积层传递；其次，向基板区域传递；最后，通过辐射和对流的方式向气氛中散发.凝固时成形试样内部热流方向主要朝向基板和前沉积层，而通过气氛方式的效果较弱.显微组织在不同区域的演化受冷却速率和热流方向影响.成形过程开始时，基板充当一个良好的散热系统，冷却速率高，组织生长受阻，且热流方向主要为垂直基板方向，枝晶生长方向与热流方向相反，故形成垂直基板方向的细密胞晶，如图7(a)所示；随着成形高度的增加，基板的散热效果逐渐减弱，且热累积现象逐渐严重，冷却速率降低，组织由细密胞晶逐渐向较粗大的柱状树枝晶转变,如图7(b)所示；在试样顶部区域，热累积现象最为严重，向基板的散热作用减弱，而向周围气氛的多向散热比重增大，冷却速率最低，组织转变为发散树枝晶且较为粗大，如图7(c)所示. 图8为试样沿沉积方向的显微硬度变化曲线.根据显微组织的不同，试样3个区域显微硬度有明显变化，试样底部靠近基板区域具有最高的平均显微硬度(122 HV)；随着成形高度的增加，胞晶转化为柱状树枝晶，平均显微硬度降低为111 HV，显微硬度在该区域保持稳定；而到了远离基板的顶部区域，平均显微硬度降低至101 HV.因此，AlSi10Mg成形试样的显微硬度受冷却速率的影响较大，随着冷却速率的增加，组织细化，显微硬度增加. 图8 底部到顶部区域硬度变化趋势
Fig.8 Variation of microhardness all over of the sample from bottom area to top area 2.2.3 固溶强化分析
AlSi10Mg快速凝固过程中，Si相首先从液相中凝固析出，由于LMD过程中的高冷却速率，Si相过饱和固溶于Al基体中，Si相在Al基体中的含量可达到7.6%，远大于Si在Al中的最大饱和度(1.65%)[23]，Si相在Al基体中的过饱和固溶对LMD AlSi10Mg试样形成了固溶强化，提高了试样的力学性能. 冷却速率Rc和二次枝晶距l的关系如下式所示[24- 25]： l=B(Rc)-n (3)
式中，B、n为比例常数，B=47，n=0.33.易知，二次枝晶距l随着冷却速率Rc的增大而降低.图9(a)-9(c)为激光功率为3 200 W，扫描速度分别为480、600、720 mm/min下的SEM照片，二次枝晶距分别为3.24、2.99和2.65 μm，由式(3)可知，冷却速率分别为3 310、4 222和6 087 K/s，提高扫描速度能增大冷却速率，从而提高Si相在Al基体中的溶解度.图9(d)、9(e)分别为图9(a)、9(c)中1、2区域的EDS图谱，图中括号中数值前者表示相应元素质量分数，后者表示原子百分比，图9(f)为扫描速度对Al基体中元素质量分数的影响曲线，随着扫描速度从480 mm/min增加到720 mm/min，Al基体中Si元素含量从6.21%增加到7.62%，Si相在Al基体中的溶解度增加，固溶强化效果增强.但是，随着扫描速度的增大，显微组织中缺陷随之增多，影响力学性能.其对力学性能的影响将在下一节通过拉伸测试验证.
图9 不同扫描速度下试样的显微组织
Fig.9 Microstructure of LMD-processed samples under diffe-rent scanning speeds
2.3 拉伸性能测试
为消除前文中试样不同区域组织差异性对性能的影响，选择试样沿沉积方向中部区域的制备拉伸试样，激光功率P=3 200 W，扫描间距为1.5 mm，选择不同的扫描速度480、600、720、840 mm/min.图10(a)为拉伸试样在不同扫描速度下的拉伸强度和断裂延伸率，随着扫描速度的提高，试样拉伸强度和断裂延伸率呈先增大后减小的趋势.扫描速度为720 mm/min时，试样拉伸强度和断裂延伸率达到最大，分别为292 MPa和6.4%，应力-应变曲线如图10(b)所示.
根据图10(a)的拉伸性能曲线，随着扫描速度的增大，试样致密度降低，但是拉伸强度却提高，这是由于在保证粉末能量吸收足够的前提下，提高扫描速度可增大冷却速率，进而增强固溶强化效果，如图9(d)、9(e)所示，有利于提高试样的拉伸性能.而随着扫描速度的进一步增大，组织内部缺陷对拉伸性能影响增大，拉伸强度降低，图11所示为拉伸试样断口形貌.图11(a)、11(b)中，激光功率P=3 200 W，扫描速度V=720 mm/min，断口宏观形貌比较平整，宏观塑性变形较小，且断口中存在显著的撕裂棱和韧窝形貌，为典型的准解理断裂;断口表面无明显的大尺寸缺陷.图11(c)、11(d)中，激光功率P=3 200 W，扫描速度V=840 mm/min，断口表面变得不规则且存在尺寸较大的缺陷孔，缺陷孔中可以发现未熔化的粉末颗粒，造成试样拉伸性能的降低.
组织分析和拉伸测试表明，试样拉伸强度可通过减少缺陷和增强固溶强化效果两个方面来提高.在激光线能量密度L=266.7 J/mm(P=3 200 W，V=720 mm/min，
D=1.5 mm)工艺参数下，拉伸强度为292 MPa，较铸造AlSi10Mg合金拉伸强度(220 MPa[26])提高了33%，达到压铸件水平，故通过激光熔化沉积技术可得到具有较高性能的AlSi10Mg试样.
图10 拉伸性能关系曲线Fig.10 Relationship curves of tensile property
图11 拉伸试样断口截面SEM照片Fig.11 SEM fracture images of tensile samples 3 结论
文中通过调整激光功率P、扫描速度V、扫描间距D制备激光熔化沉积AlSi10Mg试样，探索了工艺参数对AlSi10Mg试样组织和性能的影响，主要得到了如下结论：
(1)激光熔化沉积过程中，扫描间距为1.5 mm，线能量密度200～450 J/mm为制备AlSi10Mg试样最合适的工艺区间.该工艺区间内，单道表面光滑，无球化现象，试样致密度良好可达99.2%，组织内无大尺寸缺陷.
(2)沉积层从底部到顶部冷却速度的降低导致组织中存在3种不同的晶粒形貌，分别为靠近基板的细密胞晶、中部区域的柱状树枝晶和顶部区域的发散树枝晶，显微硬度从底部到顶部随显微组织的变化逐渐降低.
(3)提高扫描速度可增大冷却速率，从而增强固溶强化效果，提高试样性能.激光功率为3 200 W、扫描速度从480 mm/min提高到720 mm/min时，二次枝晶距从3.24 μm减小到2.35 μm，Si相在Al基体中的溶解度增加至7.62%，固溶强化效果增强.
(4)减少孔隙等组织缺陷和增强固溶强化效果是提高试样拉伸性能的有效方式.在激光功率为3 200 W、扫描速度为720 mm/min、扫描间距为1.5 mm下，试样内部缺陷较少，Si相在Al基体中的溶解度为7.6%，经拉伸测试后，拉伸强度为292 MPa，高于铸件33%，达到压铸件水平. 参考文献：
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