基于气质联用方法分析焦化萘杂质成分的变化

第３９卷第３期　２０１７年６月　“　ｔ　Ｌ　Ｌ　Ｌ　Ｌ　Ｌ　山　东　冶　金　Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　Ｖ０ｌ－３９　Ｎｏ．３　Ｊｕｎｅ　２０１７　｛经验交流｝　１　１中１　柿—　—坼—　１　’卞　基于气质联用方法分析焦化萘杂质成分的变化　许明　（山东钢铁集团日照有限公司焦化部，山东日照２７６８２７）　摘要：通过确定气质联用仪分析焦化萘的检测条件，成功定性焦化萘组分发生变化的特征峰，找出了焦化萘质量变化的　根本原因，为从根本上解决焦化萘质量问题提供了生产控制所需要的准确数据。　关键词：焦化萘；轧制；气质联用分析法；成分；检测条件　中图分类号：０６５７．７　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００４－４６２０（２０１７）０３—００７５一Ｏｌ　１前言　气质联用分析法是利用质谱定性、色谱定量的　先进检测方法，对微观物质进行精密分析，以求得　待测组分含量的方法…。该分析技术近年来发展较　快，国外报道对这种分析技术从实践和理论上早已　作了详细论述　。随着钢铁企业对降低成本越来越　高的需求，配煤比一直在不断调整，对后续产品的　质量产生了很大影响。焦化萘的质量控制，一直是　焦油生产加工行业的难题。当结晶点低的时候不　能直观地分析出根本原因，通常通过控制蒸馏温　度和降低产品产量来提高产品质量。为了从微观　角度探究焦化萘质量变化的原因，本文对焦化萘中　主要组分作了分析研究，确定了最佳分析条件。该　方法在济钢化工厂焦化萘分析中取得良好的效果，　并且找到了焦化萘质量变化的根本原因。　２实验部分　１）试剂仪器。气质联用色谱仪，配有ＦＩＤ检测　器，３０　ｍ×０．３２　ｍｍ玻璃色谱柱；氢气发生器；空气　发生器；高纯氮气。氮氮二甲基乙酰胺：分析纯，某化　学试剂开发中心；萘：色谱纯，某化学试剂开发中心。　２）色谱条件。柱箱温度从室温升温至２５０～　３００℃，检测器温度３００℃。载气流量６　ｍＬ／ｍｉｎ，稳　定后才可进样。　３）取样方法。用１００　ｍＬ玻璃瓶，在焦化萘槽样　取样口取液态焦化萘，冷却凝固。　４）积分方法。采用面积归一化方法，对各组分　按照峰面积积分定量。　５）样品的制备。用药品勺取ｉ　ｇ凝固后工业萘　试样，放入１０　ｍＬ比色管，加入６　ｍＬ　ＤＭＦ溶解。盖　收稿日期：２０１７一Ｏ１—１８　作者简介－３明，男，１９８４年生，２００８年毕业于安徽工业大学煤化工　专业。现为山东钢铁集团日照有限公司焦化部工程师，从事焦化　生产管理技术工作。　紧塞子，上下摇匀，充分溶解，静置２ｍｉｎ。用采样针　取样２　ＩｘＬ，进样。　３结果与讨论　选用毛细管色谱柱，使工业萘中各主要物质组　分彼此分离。根据气质分析结果，在同一分析条　件、同等进样量、同等分流比的检测条件下，归一化　百分比报告显示，ｌ　焦化萘与２　焦化萘相比，主要杂　质中甲基苯并呋喃、二甲基苯酚、２一甲基氢茚、苯并　噻吩（硫茚）、喹啉、异喹啉、甲基萘含量明显升高，　其中苯并噻吩增加了１．２８％，影响最大。１　、２　焦化　萘主要成分及含量如表１所示。　表１　１　、２　焦化萘主要成分及含量　（下转第７７页）　７５　杨子法等　烧结台车边梁修复快换工艺的应用　２０１７年第３期　进行保证，同时要保证设计基准面和工艺基准面具　有一致性ｂ　。为保证加工尺寸的精确性，在加工Ｔ　形梁之前，首先要以４个轴孔中心为基准，采用　ＴＸ６５１３镗床设备对台车底平面进行划线加工，一方　面可以检查４个轴孔中心的同轴度和平行度是否≤　０．０５　ｍｍ，另一方面可以检查台车底面的塌腰程度，　以便更好地修正。按照划线尺寸，在龙门铣床　Ｘ２０２５￣ｎ工台车体底平面。　３．２把合梁标准件的尺寸确定　的线性膨胀。把合梁接合面及周边平面，铸造毛　刺、夹砂要清理干净，并打磨光滑，把合梁上螺栓孔　与边梁配合制作。装配时，Ｍ２４高强度把合螺栓要　预热，预热温度为（２００±２０）℃，然后再拧紧螺栓　副，螺栓副的拧紧顺序为对角线顺序，用以增大联　接预紧力。　３．５台车体边梁修复部位做成标准件　为满足用户的生产和使用要求，保证烧结台车　正常运转，把台车体边梁修复部位做成标准件，如　图３所示。在把合梁出现烧损及磷化的情况下，可　以对其实现快速更换，不仅节约了时间成本，还可　台车体长度方向共有４道梁，中间两道称之为　大梁，两侧的称之为边梁。设计出的用于修复台车　边梁的标准件称之为把合梁。把合梁标准件的尺　以提高烧结台车的使用寿命，增加经济效益。　寸确定要采取以下３个方面：１）检查所有待修复台　车体两侧边梁烧损程度并测量数据；２）测量台车体　中间大梁高度值；３）根据所有测量数据，确定需要　制作的把合梁Ｔ形面至接合面高度值；４）效果模拟，　避免造成台车边梁与大梁形成高度差，进而影响蓖　条装配效果和烧结使用效果。　３．３台车边梁的加工　图３　把合梁标准件装配示意图　在ＴＸ６５１３镗床上装夹找正，以台车体底平面为　基准，划线高度２３０　ｍｍ，以３　０００　ｍｍ中心线为基准，　向左右两侧划线均分各１　１８４　ｍｍ，加工台车体两侧　边梁以及把合螺栓孔，如图２所示。　３　０００　４修复后的使用效果　山东冶金机械厂有限公司共承接修复台车１２　台，于２０１６年ｌ０月份全部交付完毕。用户在近７个　月的运行时间里，各修复台车的性能指标均为正常　６８０　（３１６：　Ｉ．　（３１６）　６８０　　．Ｌ　２－上　．１　０００　状态，效果良好，满足了用户的生产使用要求。台　车体边梁修复快换工艺的应用，为用户节约了台车　换新９０％的费用，效益显著。　参考文献：　［１］　白龙，任智勇，张国伟，等．ＱＴ５００—７球墨铸铁熔炼过程控制　［Ｊ］．铸造技术，２０１４（２）：４１１－４１２．　［２］李京业，张进坤，罗宗尧，等．烧结机蓖条和隔热垫频繁脱落　的解决措施［Ｊ］．山东冶金，２０１６，３８（４）：７９—８０．　［３］丁峰．现代烧结生产操作技能与新工艺、新设备及原料、成品　质量控制实用手册［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，２００６．　２Ｊ．　—　Ｉ　—　ｌ　一　Ｉ　—　Ｉ　ｌ　Ｉ　／　＼／把合梁二』把合梁一／把＿合梁三　＼　台车两侧边梁＼　图２　台车边梁修复把合梁装配示意图　ｆ台车底平面线＼加工后梁高度　３．４把合梁的加工及装配　把合梁标准件为球墨铸铁毛坯件，其材质与台　车母体相同，均为ＱＴ４５０—１０，能够有效控制受热后　（上接第７５页）　高，重现性好，适用于指导工业生产。　参考文献：　［１］华东理工大学化学系．分析化学［Ｍ］．北京：高等教育出版社，　２ｏｏ３．　４结论　通过实验，得出了气质联用方法测定焦化萘中　各组分分离的最佳检测条件，成功分析了造成产品　质量变化的主要杂质原因。此分析方法的准确度　［２］　王强，薛晓锋，赵静．超高效液相色谱一质谱法测定乳粉中的　双氰胺［Ｊ］．分析化学，２０１３，４１（１１）：１　７２９—１　７３３．