方法一、乙酰丙酮分光光度法
1适用范围
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 当试样体积为 25 ml,比色皿光程为 10 mm,方法检出限为 mg/L,测定范围为 ~ mg/L。
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HJ 601—2011水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 3方法原理
甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。 有色物质在 3 h 内吸光度基本不变。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:全玻璃蒸馏器 500 ml。恒温水浴,分光光度计。
实验材料一览表 5操作规程 校准曲线的绘制
取数支 25 ml 具塞比色管,分别加入 0、、、、、 ml 甲醛标准使用溶液,加水至 25 ml。
在上述比色管中分别加入 ml 乙酰丙酮溶液(),摇匀。于(602)℃水浴中加热 15 min, 取出冷却。
用 10 mm 比色皿,在波长 414 nm 处,以水为参比测量吸光度。
将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度 Ar,以校正吸光 度 Ar 为纵坐标,以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回 归方程,得:
A bW a式中:Ar——校正吸光度;
W ——甲醛量,g;
a ——回归方程的截距; b ——回归方程的斜率。
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测定
准确移取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 ml)于 25 ml 具塞比色管中,用水稀释 至刻度。按上述方法进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中 的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。
空白试验
用 ml 水代替试样,按 相同步骤进行平行操作。 6异常情况处理及注意事项 暂无 7结果处理
样品中甲醛质量浓度
= W/V 式中:
—样品中甲醛质量浓度,mg/L;
按式(4)计算:
W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g; V —试样的体积,ml。
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方法二、4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)分光光度法
1适用范围
本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源中的甲醛。 本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。
本法最低检测质量为,若取水样测定,则最低检测质量浓度为L。 AHMT分光光度法选择性高,其他醛类如:乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。
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GB/ 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 3方法原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-琉基-S三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:分 光光度计,10ml具塞比色管。 实验材料一览表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 名称 硫酸 碘片 碘化钾 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液 高碘酸钾 氢氧化钠溶液 硫酸溶液 AHMT溶液 硫代硫酸钠标准溶液 碘标准溶液 3
备注 11 12 13 5操作规程
甲醛标准储备溶液 甲醛标准使用液 淀粉指示剂 吸取水样于10ml比色管中。
另取0,,,,,,,甲醛标准使用溶液于10ml比色管并加纯水至。
在水样及标准系列中加入乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及溶液混匀,于室温下放置20min,加入高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min,于550nm波长,用1CM比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
绘制标准曲线并查出甲醛的质量。 6异常情况处理及注意事项
7结果处理
样品中甲醛质量浓度
= m/V 式中:
—水样中甲醛质量浓度,mg/L;
按式(4)计算:
W —从标准曲线上查得甲醛的质量,ug; V —水样的体积,ml。
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