37甲醛作业指导书

方法一、乙酰丙酮分光光度法 1适用范围

本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。 当试样体积为 25 ml，比色皿光程为 10 mm，方法检出限为 0.05 mg/L，测定范围为 0.20～3.20 mg/L。 2相关文件

HJ 601—2011水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 3方法原理

甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。 有色物质在 3 h 内吸光度基本不变。 4仪器设备、实验材料、环境条件

仪器设备：全玻璃蒸馏器 500 ml。恒温水浴，分光光度计。 实验材料一览表 5操作规程

5.1校准曲线的绘制

5.1.1 取数支 25 ml 具塞比色管，分别加入 0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml 甲醛标准使用溶液，加水至 25 ml。

5.1.2 在上述比色管中分别加入 2.50 ml 乙酰丙酮溶液（4.6），摇匀。于（602）℃水浴中加热 15 min， 取出冷却。

5.1.3 用 10 mm 比色皿，在波长 414 nm 处，以水为参比测量吸光度。

5.1.4 将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值，得到校正吸光度 Ar，以校正吸光 度 Ar 为纵坐标，以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回 归方程，得：

Ar  bW  a

式中：Ar——校正吸光度；

W ——甲醛量，g； a ——回归方程的截距； b ——回归方程的斜率。 5.2 测定

准确移取适量试样（含甲醛在 80 g 以内，体积不超过 25 ml）于 25 ml 具塞比色管中，用水稀释 至刻度。按上述方法进行测定，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中 的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。 5.3空白试验

用 25.00 ml 水代替试样，按 5.2 相同步骤进行平行操作。

6异常情况处理及注意事项

暂无 7结果处理

样品中甲醛质量浓度  按式（4）计算： = W/V

式中： —样品中甲醛质量浓度，mg/L； W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g； V —试样的体积，ml。

方法二、4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂（AHTM）分

光光度法

1适用范围

本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源中的甲醛。 本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。

本法最低检测质量为0.25ug，若取5.0ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。

AHMT分光光度法选择性高，其他醛类如：乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。 2相关文件

GB/T5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 3方法原理

水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂（AHTM）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-琉基-S三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。

4仪器设备、实验材料、环境条件

仪器设备：分 光光度计，10ml具塞比色管。 实验材料一览表

序号 1 2 名称 硫酸 碘片 备注 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 5操作规程

碘化钾 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液 高碘酸钾 氢氧化钠溶液 硫酸溶液 AHMT溶液 硫代硫酸钠标准溶液 碘标准溶液 甲醛标准储备溶液 甲醛标准使用液 淀粉指示剂 5.1吸取5.00ml水样于10ml比色管中。

5.2另取0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml甲醛标准使用溶液于10ml比色管并加纯水至5.0ml。

5.3在水样及标准系列中加入2.0ml乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mlAHMT溶液混匀，于室温下放置20min，加入0.5ml高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min，于550nm波长，用1CM比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

5.4绘制标准曲线并查出甲醛的质量。 6异常情况处理及注意事项

7结果处理

样品中甲醛质量浓度  按式（4）计算： = m/V

式中： —水样中甲醛质量浓度，mg/L； W —从标准曲线上查得甲醛的质量,ug；

V —水样的体积，ml。