一、实验目的
（1） 利用Claisen缩合反应制备乙酰乙酸乙酯； （2） 熟练掌握无水操作、减压蒸馏的操作。 二、实验原理
2 CH3COOC2H5C2H5ONaC2H5OHCH3COCHCOOC2H5NaHCH3COCH2COOC2H5
CH3COOC2H5pKaC2H5OH16CH3COCH2COOC2H511H2O2514
三、实验仪器和试剂
回流装置、分液漏斗、减压蒸馏装置、小刀、搪瓷盘、干燥管、乙酸乙酯、金属钠、醋酸、饱和氯化钠溶液、无水硫酸钠、pH试纸 四、操作步骤
27.5ml乙酸乙酯盛于100ml干燥的圆底烧瓶中，加入2.5g钠片，上端加CaCl2干燥管→50v加热一小时（微沸），80v加热1小时（溶液变成橙红色，少量没反应的钠渣漂在上面）→加少量乙醇溶解钠→50%的醋酸溶液（约15ml）调节pH至5-6→转移到分液漏斗中，加20ml饱和盐水，分出乙酰乙酸乙酯层→水相用20ml乙酸乙酯萃取，合并有机相→饱和盐水10ml、水10ml各洗一次，无水硫酸钠干燥→过滤、蒸出乙酸乙酯→减压蒸馏→称量，计算产率。 预实验重复三次。
五、思考题
（1） 本实验加入醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的？ （2） 如何计算减压蒸馏时的真空度？
实验注意事项：
（1）反应瓶不准刷洗，要保持干燥； （2）切钠时远离水源，动作要快，防止氧化 （3）减压蒸馏时注意开始和结束时的顺序
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