空气中苯系物的测定方法验证

检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 仪器设备：气相色谱仪

1 操作

（1）分析条件

色谱柱：RTX,60mx××1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。 （2）试剂配制

二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制：

分别取适量的标准储备液，稀释到的二硫化碳中，配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收

在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。

2 方法检出限

进一针μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式

-33-33

MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为×10mg/m＜×10 mg/m，符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 2相关系数R

1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml） 加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%）

甲苯的准确度与精密度 甲苯标准曲线表 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 相关系数R2 1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml） 加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0

乙苯的准确度与精密度

乙苯标准曲线表 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%） 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 2相关系数R 1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）

n 浓度（μg/ml）

加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%） 对间二甲苯的准确度与精密度 对间二甲苯标准曲线表 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 相关系数R2 1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml）

加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%）

苯乙烯的准确度与精密度 苯乙烯标准曲线表

曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 2相关系数R 1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml） 加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%）

邻二甲苯的准确度与精密度 邻二甲苯标准曲线表 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 相关系数R2 1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml） 加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%）

异丙苯的准确度与精密度 异丙苯标准曲线表 曲线标号 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a 2相关系数R

1 2 标准曲线绘制 3 Y=+ 4 5

由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 浓度（μg/ml）

1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差（S）： ；相对标准偏差:（%） 加标回收实验 活性炭采样管 浓度 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 0

4 是否对方法偏离

本实验方法未偏离。

5 实验中的注意事项

（1）二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。

（2）气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。

6 结论

本公司对 空气中苯系物的测定 检测符合标准HJ 584-2010的要求。