碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法对比研究

第４４卷第２Ｏ期　２０１６年１０月　广州化工　Ｖ０ｌ＿４４　Ｎｏ．２０　０ｃｔ．２０１６　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔ￣　碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法对比研究　卓丽飞，方添坤，杨东晓，陈志欣　（国家海洋局舟山海洋工作站，浙江舟山３１６０２２）　摘　要：总氮是农业、生物和环境等多领域研究的常规测试项目，碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法作为常规方法通用　于上述领域。本文通过对３４个沉积物样品的总氮分析，对两种方法进行对比研究。碱性过硫酸钾氧化法的精密度相对高于元素分　析仪法。两种分析方法测得总氮含量具有不同程度的差别，以两种方法测得的含量比值为修正系数，对碱性过硫酸钾氧化法测得　的总氮含量进行修正后与元素分析仪法测得结果比较，显著性分析表明两者结果一致。　关键词：沉积物；总氮；碱性过硫酸钾氧化法；元素分析仪法　中图分类号：Ｐ７３４．４　文献标志码：Ａ　文章编号：１００１—９６７７（２０１６）０２０—０１０５—０３　Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ａｌｋａｌｉｎｅ　Ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　Ｍｅｔｈｏｄ　ＺＨＵＯ　Ｌｉ－ｆｅｉ，ＦＡＮＧ　Ｔｉａｎ—ｋｕｎ，ＹＡＮＧ　Ｄｏｎｇ—ｘｉａｏ，ＣＨＥＮ　Ｚｈｉ—ｘｉｎ　（Ｚｈｏｕｓｈａｎ　Ｍａｒｉｎｅ　Ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ，Ｓ０Ａ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｚｈｏｕｓｈａｎ　３　１６０２２，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｔａｌ　ｎｉ‘ｔｒｏｇｅｎ　ｉｓ　ａ　ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ　ｔｅｓｔ　ｉｔｅｍ　ｉｎ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｆｉｅｌｄｓ，ｓｕｃｈ　ａｓ　ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，ｂｉｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ｓｔｕｄｉｅｓ．Ａｌｋａｌｉｎｅ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　ｒｏｕｔｉｎｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｔｈｅｓｅ　ａｒｅａｓ．Ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ　ｓｔｕｄｙ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　３４　ｓｅｄｉｍｅｎｔ　ｓａｍｐｌｅｓ．Ａｌｋ￣ｉｎｅ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｄ　ｈｉｇｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｔｈａｎ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｈａｄ　ｖａｒｙｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅｓ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｒａｔｉｏ　ｗａｓ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｉｎ　ｔｗｏ　ｗａｙｓ　ａｓ　ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ　ｆａｃｔｏｒ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｎ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈａｔ　ｏｆ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ，　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ；ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ａｌｋａｌｉｎｅ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　氮是海洋中重要的营养物质，也是海洋生物生长发育的限　制性因子　Ｊ。近海沉积物对上覆水体有净化功能的同时，也在　定程度上发挥着营养源的作用　Ｊ，从而成为诱发赤潮的潜　一适量（０．０５　ｇ左右）于２５．０　ｍＬ比色管中，加入２０．０　ｍＬ纯水　后再加２．５　ｍＬ碱性过硫酸钾溶液，盖紧盖子，于高压灭菌锅　中加热消解３０　ｍｉｎ。冷却至室温，加入１．０　ｍＬ（１＋９）盐酸后　稀释至刻度混匀，静置过夜取上清液，测定方法参考ＨＪ　６３６—　２０１２《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。　元素分析仪法：称取沉积物样品５０　ｍｇ，包裹在锡箔中待　测。仪器开机、升温后预热，待稳定后分别做空白校准、仪器　检查、标准曲线校准。完成上述标定后，仪器自动分析待测样　品。　在危害。总氮是农业、生物和环境等多领域研究的常规测试项　目，碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法作为常规方法通用于　上述领域，也广泛用于海洋沉积物的总氮的测定。两种方法各　有特点，但两种方法的并用，使人们想当然地认为其测定结果　也具有“并行性”，即两种方法的结果可进行直接对比，但通　过对海洋表层沉积物样品中总氮的测定，发现两种方法存在较　大的差别，其测定结果也不具有“并行性”，不能直接进行比　较。　２　实验结果　２．１　两种方法测定沉积物中总氮的精密度对比　对同一样品分别使用碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法　进行６次平行测定，其测定结果如表１所示。碱性过硫酸钾氧　化法测定总氮含量的标准偏差为１２．７９，相对标准偏差在２％左　右；元素分析仪法测定总氮含量的标准偏差为７５．２８，相对标　准偏差在７％左右。由此可知，碱性过硫酸钾氧化法的精密度　相对高于元素分析仪法。　１　实验　１．１　实验样品　利用抓斗式采泥器采集了海洋表层沉积物样品３４个，密　封盛装于洁净的聚乙烯袋并于一２０℃冷冻保存，沉积物样品带　回实验室经真空冷冻干燥，研磨过２００目筛后备用。　１．２实验方法　碱性过硫酸钾氧化法：称取沉积物样品（经过烘干研磨）　第一作者：卓丽飞（１９８９一），女，硕士，主要从事海洋环境监测。　１０６　广表１　碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定　州化工　２０１６年ｌＯ月　表２碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中　沉积物中总氮的精密度比较　Ｔａｂｌｅ　１　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ａｌｋａｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　总氮结果的显著性分析【ｃｔ＝Ｏ．０５）　Ｔａｂｌｅ　２　Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂｙ　ａｌｋａｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　项目——碱性过硫酸钾氧化法　同一样品的总氮含量　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ（　＝０．０５）　　元素分析仪法　２．３　两种方法测定的总氦含量修正后结果对比　元素分析仪法与碱性过硫酸钾氧化法测定的总氮含量的比　值范围为１．０３～３．３４，均值为２．０２，标准偏差ｎ４２５。如图２所　示，比值服从正态分布，以Ｘ＋２￣ｒ为元素分析仪法与碱胜过硫酸钾　氧化法测定的总氮含量的修正系数，即修正系数为１．１７～２．８７。　２．２两种方法测定沉积物中总氦含量结果对比　两种方法测定的总氮含量如图ｌ所示，其中每个总氮数据　皆为平行测定的平均值。由图１可知，碱性过硫酸钾氧化法和　元素分析仪法测得的总氮含量具有不同程度的差别，这种差异　需要统计学的显著性检验来判断。　７　、　＼　。　ｔ　ＭＳｃａｎ＝２．０２　Ｎ＝３４　ｔｄ　Ｄｅｖ．＝０．４２５　Ｊ卜　倍数　图２元素分析仪法与碱性过硫酸钾氧化法　测定的总氮含量的比值　Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｌｋａｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　由图２可知两种分析测定的总氮含量的比值正态分布，以　Ｘ＋２ｏ－为元素分析仪法与碱性过硫酸钾氧化法测定的总氮含量　的修正系数，即修正系数为１．１７—２．８７。当修正系数取２．０２　时，即用碱性过硫酸钾氧化法得到的总氮含量的２．０２倍，与　图１　碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮含量　Ｆｉｇ．１　Ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｌｋａｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　元素分析仪法得到的总氮含量进行显著性分析，如表３所示，　可知修正后的碱性过硫酸钾氧化法的到的总氮含量于元素分析　仪法得到的总氮含量结果一致。　表３　修正后两种分析方法的总氮测定结果的　显著性分析　Ｔａｂｌｅ　３　Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｍｅｔｈｏｄ　由表２可知，当两法测定结果的方差齐性Ｌｅｖｅｎｅ检验　Ｐ（Ｓｉｇ．）＞０．０５，可认为两方差齐性，应选用“假设方差相等”　行的ｔ检验结果，按　：０．０５显著性水平，当Ｐ（Ｓｉｇ．双侧）＞　一０．０５，两法测得的结果一致，当Ｐ（Ｓｉｇ．双侧）＜０．０５，两法测得　结果不同；当两法测定结果的方差齐性Ｌｅｖｅｎｅ检验Ｐ（Ｓｉｇ．）＜　０．０５，可认为两方差不齐，应选用“假设方差不相等”一行的　ｔ检验结果，按Ｏｔ＝０．０５显著性水平，当Ｐ（Ｓｉｇ．双侧）＞０．０５，　两法测得结果一致，当Ｐ（Ｓｉｇ．双侧）＜Ｏ．０５，两法测得的结果不　同　。因此，对于３４个沉积物样品，两法测定的总氮含量结　果是不一致的。　ａｓ　ａｍｅｎｄｅｄ　（　＝０．０５）　第４４卷第２０期　卓丽飞，等：碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法对比研究　１０７　３讨论　性过硫酸钾法测定沉积物中总氮时存在的主要问题，因此测定　凯氏定氮法、碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法是目前　用于测定沉积物总氮的主要三种方法。凯氏定氮法是总氮分析　法测定总氮结果的差异是否完全取决于沉积物中固定态铵的含　　的一种经典方法　Ｊ。长期以来认为土壤中的氮素主要以有机态　量还有待进一步研究。存在，因而凯氏定氮法一直被认为是测定土壤中总氮的经典方　法。但发现土壤中含有大量的固定态铵后，对这一方法测定的　结果是否是真正的总氮提出了质疑。固定态铵是指在地质环境　中通过置换矿物中的Ｋ　、Ｎａ　等，而存在于矿物晶格中的铵。　参考文献　［１］　徐永健，钱鲁闵．海水网箱养殖对环境的影响［Ｊ］．应用生态学　报，２００４，１５（３）：５３２—５３６．　［２］　翁焕新，陈立红，楼竹山，等．沿海沉积营养物质对引发赤潮的潜在　影响［Ｊ］．浙江大学学报：理学版，２００４，３１（５）：５９６—６００．　［３］　岳维忠，黄小平．近海沉积物中氮磷的生物地球化学研究进展［Ｊ］．　结果往往偏低，而元素分析仪法具有操作简单、准确快速、自　动计算并处理结果等优点，因此得到广泛应用　。但两种方　张崇玉等　指出最多有６０％的固定态铵是无法用凯氏定氮法提　取出来的，因为该法不能破坏土壤中大５０　Ｉｘｍ的云母，就不能　使其中的ＮＨ４释放。也有作者测定无机氮时未考虑固定态铵的　特点，只用ＨＣ１对沉积物进行处理　。固定态铵是沉积物中氮　的重要组成部分　，Ｓｔｅｖｅｎｓｏｎ等　发现固定态铵在沉积物中占　总氮含量１０％～２０％。碱性过硫酸钾氧化法是用来测定水体中　溶解态的总氮含量的方法，也有学者用来测定沉积物中的总　氮　”　。碱性过硫酸钾氧化法的理论基础和凯氏定氮法一样，　因此这种方法的测定值可能会偏低。元素分析仪法测定总氮是　将样品在燃烧管中高温燃烧，破坏沉积物中的矿物晶格，使其　中的固定态铵得到释放。　虽然对碱性过硫酸钾氧化法测定的总氮含量进行修正后与　元素分析仪测定结果一致，但修正系数并不适用于所有海域沉　积物，来用于修正碱性过硫酸钾氧化法测定的总氮含量再与元　素分析仪测定结果进行比较。因为固定态铵含量与沉积物的污　染程度有关，但又不完全取决于污染程度，因为与其矿物性质　也有关。Ｌａｎｇｅ等　研究指出，海洋沉积物中固定态铵含量与　黏土矿物中伊利石的含量两者之间呈显著正相关。土壤黏土矿　物是沉积物的前身，因此沉积物中的固定态铵特征应与土壤固　定态铵相似，但不同的是海洋沉积物处于长期淹水和厌氧环　境。部分学者　副指出高含量的有机质会使固定态铵含量降　低，原因是有机质被粘粒表面吸附，造成晶层内外离子进出通　道的闭塞，使ＮＨ：难以进入晶格内部，另外部分有机质也有可　能进入粘土矿物晶格内，从而减少铵的吸附位点。但是　Ｒｏｓｅｎｆｅｌｄ【１４］也指出，ＮＨ：与固定态铵之间存在比较缓慢的动态　平衡，因为有机质是包含在矿物晶格的外面，所以实际上进入　晶格内部的是被吸附在有机质上的铵离子，所以有机质含量越　高，固定态铵的含量也越高。目前为止还没有文章报道说明两　种方法测定总氮结果的差值就是晶格中固定态铵的含量。　４结论　碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮结　果的显著性分析可知两种方法测得的总氮数值具有显著差异　性，但元素分析仪法大大的缩短了测定时间，为大量样品的测　定提供了方便。结合江伟等　网箱养殖区表层沉积物中氮的研　究对凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中总氮含量的结果　比较可见，对总氮中的固定态铵提取不彻底是凯氏定氮法和碱　台湾海峡，２００３，２２（３）：４０７—４１４．　［４］　江伟，李心清，蒋倩，等．凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中　全氮含量的异同及其意义［Ｊ］．地球化学，２００６，３５（３）：３１９—３２４．　［５］　Ｋｊｅｌｄａｈｌ　Ｊ．　Ｎｅｕｅ　Ｍｅｔｈｏｄｅ　ｚｕｒ　Ｂｅｓｔｉｍｍｕｎｇ　ｄｅｓ　Ｓｔｉｅｋｓｔｏｆｆｓ　ｉｎ　ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ　Ｋｏｒｐｅｒｎ［Ｊ］．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｂｉｏａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，　１８８３，２２（１）：３６６—３８２．　［６］张崇玉．凯氏全氮与固定态铵之间的关系［Ｊ］．中国农业科学，　２ｏｏ４，３７（１２）：１８７９－１８８５．　［７］蒋增杰，崔毅，陈碧娟，等．唐岛湾网箱养殖区沉积环境质量及污染　程度评价［Ｊ］．农业环境科学学报，２００７，２６：３９４—３９９．　［８］Ｄｅｌａｎｇｅ　Ｇ　Ｊ．Ｄｉｓｔｉｒｂｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｘｃｈａｎｇｅａｂｌｅ，ｆｉｘｅｄ，ｏｒｇａｎｉｃ　ａｎｄ　ｔｏｔｌａ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｉｎｔｅｒｂｅｄｄｅｄ　ｔｕｒｂｉｄｉｔｉｃ／ｐｅｌａｇｉｃ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｄｅｒｉａ　ｂａｙｓｓａｌ—ｐｌａｉｎ，ｅａｓｔｅｒｎ　Ｎｏａｈ　ａｔｌａｎｔｉｃ［Ｊ］．Ｍａｒｉｎｅ　ｇｅｌｏｇｙ，１９９２，１０９　（１—２）：９５—１１４．　［９］ＳＴＥＶＥＶＳＯＮ　Ｆ　Ｊ．Ｎｉｔｒｏｇｅｎｏｕｓ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　ｄｅｅｐ　ｓｅａ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ［Ｊ］．　Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｇｅｏｃｈｅｍｉ，１９７０，２３７－２６４．　［１０］Ｓｍａｒｔ　Ｍ　Ｍ，Ｒａｄａ　Ｒ　Ｇ，Ｄｏｎｎｅｒｍｅｙｅｒ　Ｇ　Ｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｉｎ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ　ａｎｄ　ｐｌａｎｔｓ　ｕｓｉｎｇ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ａｎ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｎａｄ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　Ｋｊｅｌｄａｈｌ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，１９８３，１７（９）：１２０７—１２１１．　［１１］吕晓霞，宋金明，李学刚，等．北黄海沉积物中氮的地球化学特征及　其早期成岩作用［Ｊ］．地质学报，２００５，７９（１）：１１４—１２３．　［１２］Ｐｅｔｅｒｂｕｒｇｓｋｙ　Ａ　Ｖ，Ｓｍｉｍｏｖ　Ｐ　Ｍ．Ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｆｉｒｘａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｓｕｍｅ　ｓｏｉｌｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｕｓｓｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　Ｉｏｎ　ｔｏ　ｐｌｎａｔｓ［Ｊ］．Ｐｌａｎｔ　ａｎｄ　Ｓｏｉｌ，　１９６６，２５（１）：１１９—１２７．　［１３］Ｋｏｗａｌｅｎｋｏ　Ｃ　Ｇ，Ｙｕ　Ｓ．Ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｅｘｃｈａｎｇｅａｂｌｅ　ａｎｄ　ｃｌａｙ—ｆｉｘｅｄ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｉｎ　ｓｏｕｔｈ　ｃｏａｓｔ　ｂｒｉｔｉｓｈ　Ｃｄｕｍｂｉａ　ｓｏｉｌｓ．Ｃａｎａ［Ｊ］．Ｊｏｕｍａｌｏｆ　Ｓｏｉｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９６，７６（４）：４７３－４８３．　［１４］Ｒｏｓｅｎｆｅｌｄ　Ｊ　Ｋ．Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｄｉａｇｅｎｅｓｉｓ　ｉｎ　Ｌｏｎｇ　Ｉｓｌａｎｄ　Ｓｏｕｎｄ　ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ　［Ｊ］．Ａｍ　Ｊ　Ｓｃｉ，１９８１，２８１：４３６—４６２．　［１５］ＴａｂｏＭ，ＭａｒｔｉｎＫ，ＯｔｌｏｇｅｔｓｗｅＴ，　ａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｓｅａｓｏｎａｌｆｌｏｏｄｉｎｇ　ｏｎ　ｓｏｉｌ　ｔｏｔｌａ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ａｎｄ　ｍｉｃｒｏｂｉｌａ　ｐｏｐｕｌａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ＯＫａｂａｎｇｏ　Ｄｅｌｔａ，Ｂｏｔｓｗａｎａ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｒｉｄ　Ｅｎｖｉｏｒｎｍｅｎｔｓ，　２００３，５４（２）：３５９－３６９．　［１６］朱炳德．黄海及胶州湾沉积物中氮的形态研究［Ｄ］．青岛：中国海　洋大学，２００７．　［１７］周召千．东海沉积物中氮的形态研究［Ｄ］．青岛：中国海洋大学，　２ＯＯ８．