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【精品】锅炉水电导率的测定(精)

2020-07-21 来源:步旅网


锅炉水电导率的测定

(精)

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锅炉水电导率的测定

1. 负责人 品检科化验员 2. 仪器 2.1电导仪 2.2 2.3

250ml烧杯 温度计

3. 操作步骤

3.1 取50~100ml水样,(温度25℃~5℃)放入烧杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率测定,重复取样2~3次,测定结果读数相对误差在±3%以内,即为所测的电导率值,同时记录水样温度。 4. 参考文献 5. GB1576—2001

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锅炉水碱度的测定

1. 负责人 品检科化验员 2. 仪器及试剂 2.1 仪器 250烧杯 250锥形瓶 滴定管 2.2 试剂 2.2 2.3

1%酚酞指示剂 0.1%甲基橙指示剂

3. 操作步骤

取100ml透明水样注于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用C1/2H2SO4=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴至恰无色,记录耗酸体积V1然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(包括V1). 4. 碱度的计算

上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按式(A10)、式(A11)计算:

(JD)酚=C1/2H2SO4×V1/2H2SO4×10mol/L (JD)全=C1/2H2SO4×V2

(1/2H2SO4)

×10mol/L

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式中; C1/2H2SO4—标准溶液浓度,mol/L;

V1(/2H2SO4、V21/2H2SO4次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,ml 5. 参考文献 GB1576-2001

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硬度的测定(EDTA滴定法)

1. 负责人 品检科化验员 2. 仪器及试剂 2.1仪器

2.1. 1250ml锥形瓶 2.1.2100ml量筒 2.1.35ml移液管 2.1.4滴定管 3. 2试剂

2.2.1C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液

2.2.2氨氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50.00ml,测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。 2.2.3 0.5铬黑T指示剂 3.步骤

取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中,加3ml氨氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液

滴定至兰色即为终点,记录所耗标液体积。 4.计算

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YD= C1/2EDTA×V1/2EDTA ×103 mmol/L

VS

YD= C1/2EDTA×V1/2EDTA ×106 umol/L

VS

式中:C1/2EDTA——标准溶液浓度,mol/L;

V1/2EDTA——滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,VS——水样体积,ML 4. 参考文献 GB 1576---2001

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磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)

1. 负责人 品检科化验员 2. 仪器及试剂 2.1. 仪器

2.1.1分光光度计或光电比色计(具有420mm左右的滤光片). 2.2试剂

2.2.1磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸银)

2.2.2钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显示溶液) 3. 配制

3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中. 3.2取195ml浓硫酸(密度1.84g/cm3),再不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,冷却至温室.

3.3将3.2倒入3.1中,用除盐水稀释至1000ml. 4. 操作步骤

4.1取水样50ml注于锥形瓶中,加入5ml钼钒显色溶液,摇匀,放置2min,并以试剂作空白参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸光度。 4.2从工作曲线查得水样磷酸盐含量。 5参考文献 《GB1576》

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亚硫酸盐得测定

1. 负责人 品检科化验员 2.试剂及配制 2. 1试剂

2.1.1化钾标准溶液(1ml相当于1mg亚硫酸根):依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g 、碘化钾7g、重碳酸钠0.5g,用蒸馏水溶液移入1000ml容量瓶重并稀释至刻度。 2.1.21%淀粉指示剂 2.1.3盐酸溶液 3. 测定方法

3.100ml水样注于锥形瓶中,加1ml淀粉指示剂和1ml盐酸溶液(1:1)。

3.2后,用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定至微蓝色,即为终点,记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积(V1)

3.3在测定水样得同时,进行空白试验,作空白试验时记录消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积(V2)。水样中亚硫酸盐含量按式计算 pso32=(V1-V2)×1.0×1000ml/L V

式中:V1-水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml;

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V2-空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml 1. 0-1ml碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数 V水样的体积,ml

4.参考文献 《GB1576》

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铁的测定(磺基水扬酸分光光度法)

1. 负责人

品检科化验员 2. 仪器及试剂 2.1仪器 2.1.1分光光度计 2.1.2 50ML比色管 2.2 试剂

2.2.1 浓盐酸,优级纯(密度1.19G/CM3)。 2.2.2 1MOL/L盐酸溶液。 2.2.310%磺基水扬酸溶液。 3. 测定方法

3.1量取50ml水样于100~150ml的烧杯内,加入1ml浓盐酸和约10mg过硫酸铵,煮沸浓缩至约20ml,冷却后移至比色管中,并用少量除盐水清洗烧杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但应使其总体积不大于40ml。按绘图制工作曲线的手续进行发色,并在分光光度计上测定测定吸收度,根据测得的吸收度,查工作曲线即得水样中得含铁量。 4.参考文献 《GB1576》

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水质的COD测定

1. 负责人

品检科化验员 2. 试剂及仪器 2.1试剂 2.1.110%硫酸银

2.1.20.025mol/L重铬酸钾 2.1.30.1mol/L硫酸亚铁铵 2.1.41%-邻菲绕啉指示剂 2.2仪器 2.2.1冷凝管 2.2.2滴定管 2.2.3锥形瓶

2.2.4吸管(5ml、10ml、2ml、25ml) 3. 操作步骤

3.1用吸管量取一定量的水样(以当天水样二而定),加入蒸馏水摇匀,加入10ml的0.025mol/L重铬酸钾放入电炉上,插上冷凝管,顺着冷凝管加入30ml0.1mol/L硫酸亚铁铵,回流两小时后,冷却,加入3滴1%-邻菲绕啉指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色,即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量(ml),同时做空白试验。

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4计算

COD=(V空白-V)×C×8000 V样

式中:V空白-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)

V-样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml) V样-样品的体积(ml) C-硫酸亚铁铵的浓度(mol/L)

4. 参考文献

《GB11914-89》

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皂脚的TFM的测定 1. 负责人 品检科化验员 2. 仪器及试剂 2.1仪器 2.1.1 250ml烧杯 2.1.2 电热板 2.1.3 分液漏斗 2.1.4 5ml移液管 2.1.5 100ml量筒 2.1.6 250ml锥形瓶 2.2试剂 2.2.1 浓硫酸 2.2.2 异丙醇 2.2.3 1%酚酞指示剂 3操作步骤

3. 1称取W0约10~15克皂脚于250ml烧杯中; 3.2加入100ml蒸馏水和5ml浓硫酸;

3.3把装有样品的烧杯置于电热板上加热,煮沸至皂脚完全油化为止。

3.4往烧杯中加入20ml的热水(约90℃),将烧杯中的内容物完全转移到分液漏斗内,静置分层,然后排出下层的水层;

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3.5称取250ml锥形瓶的重量W1并记录;

3.6用约100ml的热水分4~5次洗涤烧杯和分液漏斗,将每次洗涤所得的油层汇集到250ml锥形瓶内;

3.7将锥形瓶置于电热板上加热,直至不再有水汽冒出为止; 3.8冷却后称重W2并记录;

3.9往锥形瓶内加入70~75ml异丙醇,加入2~3滴1%酚酞指示剂,用1.0N氢氧化钠滴定至呈红色,即为终点。 4. 计算

TFM%=W2-W1 ×100% W0 FFA%=V×N×28.2 W2-W1 5. 参考文献

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品检科卫生制度 1. 目的

保证质量检测过程符合卫生规范的要求。 2. 范围

品检科所有员工 3. 制度要求

3.1每一个班下班前必须把地面打扫干净,即地面无积水、无油污、无垃圾、无泥土、无化学药品后方可下班。

3.2操作台上时刻保持无垃圾,无油污、无散落的化学药品、无灰尘等。

3.3在精密仪器室使用仪器后,要保证仪器设备和环境的卫生,不允许闲人在里面逗留。

3.4较长时间不使用的设备、门、窗等,每周须打扫并擦洗一次。 3.5交接班时,接班人员应检查交班人员的地面卫生、仪器操作台是否干净,否则有权拒绝接班,直到卫生达到交接班的要求。 3.6严禁把饭菜、零食、香烟带入品检科内。 3.7禁止外单位的人员未经允许而私自进入品检科内。

3.8化验员必须穿上工作服后,方可进入品检科,严禁未穿白大褂的人员进行化验操作;严禁把白大褂穿出品检科。

3.9化验员在上下班前必须洗手;工作服、白大褂必须保持干净,每星期最少清洗一次。

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3.10在进行有毒化学品或腐蚀品的操作时,化验员必须带上口罩、手套,以防有害物品损害人体健康。 4参考文献

食品企业通用卫生规范【GB4881-1994】

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