氟硅酸浓缩的方法及装置[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110240164 A(43)申请公布日 2019.09.17

(21)申请号 201910559094.9(22)申请日 2019.06.26

(71)申请人 威海恒邦化工有限公司

地址 264501 山东省威海市乳山市下初镇

驻地(72)发明人 孙瑞涛　曹辉　王磊　陈思涛　(74)专利代理机构 北京怡丰知识产权代理有限

公司 11293

代理人 于振强(51)Int.Cl.

C01B 33/10(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页 附图1页

(54)发明名称

氟硅酸浓缩的方法及装置

(57)摘要

本发明涉及一种氟硅酸浓缩的方法及装置，其解决了现有氟硅酸浓度偏低，杂质含量高的技术问题，其设有用于分离氟硅酸中的硅胶分离设备、用于加热空气的加热设备、用于浓缩氟硅酸浓缩设备和用于除砷和除机械杂质的净化设备，浓缩设备前端分别连通分离设备和加热设备，浓缩设备后端连通净化设备。本发明可广泛应于低浓度氟硅酸提浓回收。

CN 110240164 ACN 110240164 A

权　利　要　求　书

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1.一种氟硅酸浓缩的装置，其特征是，设有用于分离氟硅酸中的硅胶分离设备、用于加热空气的加热设备、用于浓缩氟硅酸浓缩设备和用于除砷和除机械杂质的净化设备，所述浓缩设备前端分别连通所述分离设备和加热设备，所述浓缩设备后端连通所述净化设备，所述浓缩设备包括循环浓缩塔、循环泵和喷淋装置，所述循环泵抽取所述循环浓缩塔内氟硅酸通过所述喷淋装置从所述循环浓缩塔上部流出，所述循环浓缩塔还设有气体出口，所述循环泵还能够抽取所述循环浓缩塔内氟硅酸流入所述净化设备，所述净化设备包括净化槽和精密过滤器，所述净化槽设有搅拌装置。

2.根据权利要求1所述的氟硅酸浓缩的装置，其特征在于，所述分离设备包括自然沉降设备、板框压滤机、立式压滤机和离心机。

3.根据权利要求1所述的氟硅酸浓缩的装置，其特征在于，所述加热设备设有鼓风机和加热器，所述加热器能够通过低压蒸汽、热水或热风加热空气。

4.一种氟硅酸浓缩的方法，其特征是，包括如下步骤：第一步，分离氟硅酸中的硅胶；第二步，循环抽取所述氟硅酸与热空气接触，利用所述热空气带走所述氟硅酸中水分，提高所述氟硅酸至所需浓度；

第三步，所述氟硅酸除砷和除机械杂质，获得成品氟硅酸。5.根据权利要求7所述的氟硅酸浓缩的方法，其特征在于，所述第二步中热空气温度为40-80℃，所述第二步中氟硅酸温度为20-40℃。

6.根据权利要求7所述的氟硅酸浓缩的方法，其特征在于，所述第三步氟硅酸除砷在搅拌条件下通入硫化氢气体反应除砷。

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氟硅酸浓缩的方法及装置

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技术领域

[0001]本发明涉及一种含硅、氟和其他元素的化合物的浓缩方法及装置，特别是涉及一种磷肥行业磷酸生产过程副产低浓度氟硅酸的浓缩回收，或其他行业低浓度氟硅酸提浓回收。

背景技术

[0002]在湿法磷酸生产过程中，所用磷矿中含有2.5-3.0％的氟，在浓酸分解磷矿的过程中产生四氟化硅气体，绝大部分被反应液相直接吸收生成多种氟化物，进入到稀磷酸或磷石膏中。约10％的四氟化硅气体会从反应液相中逸出，经多级水洗涤吸收后生成5-25％低浓度氟硅酸，可供生产氟硅酸钠等下游产品，多数厂家直接又返回到了稀磷酸中未予回收利用。氟硅酸返回到磷酸中，会造成氟硅酸钠、氟硅酸钾结垢的加剧，以此磷酸生产磷肥时的生产过程也会有不利影响，最终磷肥产品的品质和总含量也会受到较大影响。[0003]长期以来，磷肥副产的低浓度氟硅酸，只有少数厂家用于生产氟硅酸钠等产品，但受市场用量有限、经济性不佳因素制约，综合利用率很低。磷肥副产的低浓度氟硅酸因其浓度偏低，且含硅胶、磷等物质，其他行业难以直接利用。而大于40％的高浓度氟硅酸广泛应用于氟化工、冶金电解电镀等诸多领域，经济性也优于副产氟盐，是综合利用的方向之一。[0004]氟硅酸热稳定性差，加热易分解为四氟化硅和氟化氢气体，50℃升高到80℃氟硅酸分解率增加10-37倍；氟硅酸沸点108.5摄氏度，完全分解为四氟化硅气体和氟化氢气体。四氟化硅气体与气体中闪蒸除的水蒸气反应又生成大量硅胶。随着氟硅酸浓度的升高，其分解温度越低，30％浓度氟硅酸在70℃时分解剧烈，因此常规浓缩条件提浓至40％以上高浓度难以实现。现有专利技术主要有两种，一种是氟硅酸加热到60-80℃，在真空条件下低浓度氟硅酸中水分闪蒸，实现浓缩；此种工艺在真空闪蒸浓缩时，分解产生的四氟化硅气体和闪蒸气中的水蒸气会在气相管道中迅速反应生成硅胶，造成管道堵塞，需要频繁清理管道，装置开工率低，高浓度氟硅酸收率也低；另一种是浓硫酸分解部分稀氟硅酸产生四氟化硅气体，然后再以稀氟硅酸吸收提高浓度；此种工艺在硫酸分解产生四氟化硅气体的同时也会有水蒸气产生，且再利用低浓度氟硅酸吸收产生的四氟化硅气体时，与液相中的水反应均会产生大量硅胶。因此，这两种工艺，在实际运行过程中均无法避免因氟硅酸分解产生四氟化硅气体与水反应生成硅胶，导致设备、管道堵塞的问题，装置开工率低、收率低。发明内容

[0005]本发明为了解决现有氟硅酸浓度偏低，杂质含量高的技术问题，提供一种高浓度、高纯度氟硅酸的低温浓缩方法及装置。

[0006]本发明提供一种氟硅酸浓缩的装置，设有用于分离氟硅酸中的硅胶分离设备、用于加热空气的加热设备、用于浓缩氟硅酸浓缩设备和用于除砷和除机械杂质的净化设备，浓缩设备前端分别连通分离设备和加热设备，浓缩设备后端连通净化设备，浓缩设备包括循环浓缩塔、循环泵和喷淋装置，循环泵抽取循环浓缩塔内氟硅酸通过喷淋装置从循环浓

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缩塔上部流出，循环浓缩塔还设有气体出口，循环泵还能够抽取循环浓缩塔内氟硅酸流入净化设备，净化设备包括净化槽和精密过滤器，净化槽设有搅拌装置。[0007]优选地，分离设备包括自然沉降设备、板框压滤机、立式压滤机和离心机。[0008]优选地，加热设备设有鼓风机和加热器，加热器能够通过低压蒸汽、热水或热风加热空气。

[0009]本发明提供一种氟硅酸浓缩的方法，其包括如下步骤：[0010]第一步，分离氟硅酸中的硅胶；[0011]第二步，循环抽取氟硅酸与热空气接触，利用热空气带走氟硅酸中水分，提高氟硅酸至所需浓度；[0012]第三步，氟硅酸除砷和除机械杂质，获得成品氟硅酸。[0013]优选地，第二步中热空气温度为40-80℃，第二步中氟硅酸温度为20-40℃。[0014]优选地，第三步氟硅酸除砷在搅拌条件下通入硫化氢气体反应除砷。[0015]本发明的有益效果是，采用低温循环浓缩，利用低温条件下氟硅酸中水的饱和水蒸气高，而氟硅酸和四氟化硅的饱和蒸汽很低这一差异，在低温条件下循环实现水分的蒸发，氟硅酸的浓缩；本发明氟硅酸温度为20-40℃，完全避开了氟硅酸分解的温度条件，实际运用中没有硅胶产生，装置可以完全连续的运行；通过对氟硅酸的预处理和后处理，分别去除了其混合的硅胶和其他杂质，满足产品性能要求。附图说明

[0016]图1是本发明的结构示意图。[0017]附图符号说明：[0018]100.分离设备；101.低浓度氟硅酸入口；102.硅胶出口；200.加热器；210.鼓风机；211.空气入口；300.循环浓缩塔；301.液体入口；302.气体入口；303.气体出口；304.液体出口；310.循环泵；311.喷淋装置；400.净化槽；401.高浓度氟硅酸入口；402.硫化氢入口；410.净化泵；500.精密过滤器；600.成品储槽；610.成品泵；611.成品出口。具体实施方式

[0019]下面结合附图和实施例对可本发明做进一步说明，以使本发明所属技术领域的技术人员能够容易实施本发明。[0020]如图1所示，本发明提供一种氟硅酸浓缩的装置，用于对磷肥副产低浓度氟硅酸浓缩，得到高浓度的氟硅酸产品，本发明包括依次连通的浓缩设备、净化设备和存储设备，浓缩设备前端还分别连通分离设备100和加热设备。

[0021]分离设备100用于低浓度氟硅酸预处理分离硅胶，低浓度氟硅酸入口101通入低浓度氟硅酸，通过离心机等设备实现低浓度氟硅酸中硅胶的分离，随后经过液体入口301进入循环浓缩塔300液相存储空间，为后续浓缩提供条件；分离的硅胶通过硅胶出口102排出，分离硅胶的设备还可以采取自然沉降、板框压滤机、立式压滤机等其他分离设备。[0022]加热设备包括加热器200和鼓风机210，用于对空气进行加热，空气从空气入口211进入鼓风机210内，加热器200采用低压蒸汽、热水或热风等介质为热源，将从鼓风机210吹出来的空气加热至40-80℃，经过气体入口302吹入循环浓缩塔300气相空间。

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浓缩设备是对低浓度氟硅酸低温循环浓缩的主要设备，其包括循环浓缩塔300、循

环泵310和喷淋装置311，循环浓缩塔300可分为液相存储空间和气相空间，液相存储空间与液体出口304连通，液体出口304与循环泵310连通，无硅胶的低浓度氟硅酸从液体入口301进入液相存储空间后，能够通过循环泵310进入循环浓缩塔300上端的喷淋装置311，无硅胶的低浓度氟硅酸从喷淋装置311均匀的分散降落，或者通过控制阀门开闭从高浓度氟硅酸入口401进入净化设备；循环浓缩塔300气相空间分别连通气体入口302和气体出口303，气体出口303位于循环浓缩塔300顶部，从鼓风机210吹来的热空气进入循环浓缩塔300下部气相空间，热空气与喷淋的无硅胶低浓度氟硅酸接触，实现传质传热，无硅胶的低浓度氟硅酸吸收热量后循环温度20-40℃，液相中的水分在该温度饱和蒸气压作用下，随连续不断进入的气体从气体出口303带出循环吸收塔外，水分不断减少，低浓度氟硅酸浓度逐渐提高，最终浓度达到40％-50％。

[0024]净化设备主要用于氟硅酸除砷除杂质，其包括带有搅拌装置的净化槽400和精密过滤器500，达到预定浓度的氟硅酸从高浓度氟硅酸入口401进入净化槽400，在搅拌条件下从硫化氢入口402通入硫化氢气体反应除砷，除砷完毕后的氟硅酸经过净化泵410转入精密过滤器500过滤去除酸中的不溶物杂质和除砷生成的硫化砷盐，最终得到40％-50％的成品氟硅酸产品。

[0025]存储设备主要用于存储成品氟硅酸，其包括成品储槽600和成品泵610，成品储槽600接收经过精密过滤器500过滤后的成品氟硅酸，通过成品泵610将成品氟硅酸由成品出口611流出。

[0026]本发明还提供一种氟硅酸浓缩的方法，具体措施为：[0027]第一步，低浓度氟硅酸预处理分离硅胶。可用自然沉降、板框压滤机、立式压滤机、离心机等设备，实现低浓度氟硅酸中硅胶的分离，为后续浓缩提供条件。[0028]第二步，低温循环浓缩。设置由鼓风机210、加热器200、循环浓缩塔300、循环泵310等设备构成的低温循环浓缩装置。低浓度氟硅酸直接进入循环浓缩塔300下部液相存储空间，由循环泵310抽取该部位液体，由塔上部喷淋装置311，实现连续循环。加热器200采用低压蒸汽、热水或热风等介质为热源，将鼓风机210来的空气加热至40-80℃，吹入循环浓缩塔300下部气相空间，热空气与喷淋的氟硅酸接触，实现传质传热，氟硅酸吸收热量后循环温度20-40℃，液相中的水分在该温度饱和蒸气压作用下，随连续不断进入的气体带出循环吸收塔外，水分不断减少，氟硅酸浓度逐渐提高，最终浓度达到40％-50％。[0029]第三步，高浓度氟硅酸后处理。后处理主要是氟硅酸除砷和除机械杂质。高浓度氟硅酸在搅拌条件下通入硫化氢气体反应除砷，除砷后高浓度氟硅酸再利用精密过滤设备500过滤去除酸中的不溶物杂质和除砷生成的硫化砷盐，最终得到40％-50％的成品氟硅酸产品。

[0030]本发明涉及的氟硅酸浓缩方法及装置，其主要原理是采用低温循环浓缩，利用低温条件下氟硅酸中水的饱和水蒸气高，而氟硅酸和四氟化硅的饱和蒸汽很低这一差异，在低温条件下循环实现水分的蒸发，氟硅酸的浓缩，且因本发明的低温(20-40℃，常压)大大低于以往低温真空浓缩方面的专利所采用低温真空条件(一般60-80℃，真空-0.06～-0.09MPa)，完全避开了氟硅酸分解的温度条件，实际运用中没有硅胶产生，装置可以完全连续的运行。氟硅酸的预处理和后处理，分别针对其混合的硅胶和杂质去除过程中的杂质，也

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是为了满足其产品性能的必要手段。

[0031]以上所述仅对本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的权利要求限定范围内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围之内。

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说　明　书　附　图

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图1

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