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玻璃纤维的表面金属化

2020-07-11 来源:步旅网
 2009年     

    广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE

    第16卷第5期 

文章编号:10062446X(2009)0520064204

玻璃纤维的表面金属化

方小强 柴东朗 钟 辉

1

2

1

(1.成都理工大学材料与化学化工学院,四川 成都 610059;2.西安交通大学材料科学与工程学院,陕西 西安 710021)

摘 要:采用以甲醛为还原剂、EDTA・Na2和TART・KNa为络合剂的双络合剂体系对玻璃纤维表面进行了化学镀铜。结果表明,在玻璃纤维表面上成功镀覆上一层致密、亮铜色的铜镀层。关键词:高强玻璃纤维;化学镀铜

中图分类号:TQ171177  文献标识码:A

高强玻璃纤维强度高、耐热性好、电绝缘性能优异,在航空航天、国防军工、电机电器、船舶、汽车、体育用品等领域获得大规模应用。玻璃纤维作为增强材料主要是在树脂基体上的

应用,然而用来增强金属基体在国内外目前鲜见报道。玻璃纤维表面金属化的方法很多,由于化

[2]

学镀方法工艺设备简单,并且可以在非导体基体上进行而得到人们重视。本文采用化学镀技

[3]

术对玻璃纤维进行表面金属化。到目前为止,化学镀铜技术发展较为成熟,但主要是研究单络合剂对化学镀铜液以及对金属基体的表面镀覆。本文主要讨论了一种新的适合在玻璃纤维表面化学镀铜的新配方以及EDTA・Na2和TART・KNa双络合剂对化学镀液稳定性的影响。

[1]1 实 验

111 试 剂

试剂:丙酮,NaOH,HCl,SnCl2・2H2O,PbCl2,CuSO4・5H2O,乙二胺四乙酸二钠(EDTA・Na2),酒石酸钾钠(TART・KNa),37%甲醛溶液。

以上试剂均为分析纯。112 前处理工艺

玻璃纤维为非金属,在非金属基体上进行化学镀必须进行前处理。主要过程有:丙酮除胶、表面刻蚀、敏化、活化四个步骤。

本文对玻璃纤维进行前处理采用的工艺为:

(1)丙酮除胶:首先配置体积分数为30%~70%的丙酮溶液,将玻璃纤维布裁剪成70mm×70mm放置其中,浸泡30min。

(2)表面刻蚀:将玻璃纤维平放在45~75g/L的NaOH溶液中,加热到50℃,浸泡20min。(3)敏化:常温下将经过表面刻蚀的玻璃纤维布放置敏化液中,浸泡10min。敏化液:SnCl2・2H2O30g/L,HCl2%~8%。

(4)活化:经过敏化后的纤维布直接浸入活化液中,时间为10min。活化液:PbCl2

013g/L,HCl1%~3%。

收稿日期:2009202224

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113 化学镀铜

将经过前处理的玻璃纤维布分别放置在编号为A、B、C3种化学镀铜液中进行化学镀铜。

其中:施镀时间为42min。其中A镀液以酒石酸钾钠(TART・KNa)为络合剂,B镀液以乙二胺四乙酸二钠(EDTA・Na2)为络合剂,C镀液为EDTA・Na2和TART・KNa双络合剂体系。3种镀液中其它物质(主盐CuSO4・5H2O、稳定剂等)质量浓度相同、pH值、施镀温度均一致。

A、B、C镀液的主要成分及含量见表1。

表1 本文所用化学镀铜液的主要成分及其含量

A

B525

C8~1515~308~18

ρ(CuSO4・5H2O)/(g/L)ρ(TART・KNa)/(g/L)ρ(EDTA・Na2)/(g/L)添加剂(亚铁氰化钾)

pH

5

10

无少量>121025℃

少量>121025℃

少量

>121025℃

温度

2 结果与讨论211 玻璃纤维镀铜层形貌观察

(1)在3种镀液中完成化学镀铜,取出玻璃纤维布80℃烘干后作表面宏观观察,利用NikonCoolpix5400数码相机拍摄。如图1。

图1 玻璃纤维布镀层颜色区别

a:A镀液的铜镀层;b:C镀液的铜镀层。

由图1可见,A镀液镀出的铜镀层略微发暗,B镀液镀出的效果类似,而C镀液镀出的铜镀

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层显现出光亮铜色。光亮色的镀铜层说明在C镀液中得到的镀铜层较A、B更为致密,镀铜层抗氧化能力增强,裸露在空气中不易被氧化。

(2)镀铜玻璃纤维布的微观形貌如图2所示。

图2 玻璃纤维镀铜后的SEM照片

a:C镀液镀铜前形貌;b:C镀液镀铜后形貌。

图2中(a)为放大3000倍的玻璃纤维布扫描照片,可以看出纤维布表面的单丝是光滑,平

直的。(b)是镀铜后的玻璃纤维布单丝经过20000倍放大看到的单丝表面,上面布满了铜胞,且铜胞细小均匀,致密,厚度达到3μm。212 镀液的稳定性分析

本文采用钯盐法测试镀液的稳定性

[5]

。配置浓度为1×10mol/L的氯化钯水溶液,加热到

24

60℃,然后分别加入50mLA、B、C镀液中,记录下镀液出现浑浊的时间。

目前,绝大多数化学镀铜溶液的钯盐法测试稳定存在的时间为10min。A、B、C镀液在Pd的作用下先后都出现了浑浊,但C镀液稳定存在了最长时间,达到12min,高于目前的平

2+

均水平。由此可见,在双络合剂存在下,镀液的稳定性得到大大的提升。作者认为是因为镀液中的Cu基本被络合,几乎不存在游离的Cu。这也与张道礼等人213 镀层结合力分析

2+

2+

[4]

的研究相符。

参照ASTM284,本文利用热震法测验镀层结合力

[5]

:加热镀好的试样到200℃,室温水急

冷,经过多次循环,观察表面镀层鼓泡、起皮等现象,定性评定镀层结合力。

对C镀液镀出的玻璃纤维布做热裹试验,经过10次循环,玻璃纤维布铜镀层表面不起皮、不鼓泡,镀层与基体结合力好。经过的循环次数高于目前已见报道的8次。214 添加剂对镀液的影响

添加剂对玻璃纤维化学镀铜液有重要作用。在没有使用添加剂时,无论是A、B、C哪个镀液,镀层都略微发暗、镀层结合力也较差。本文添加剂选用亚铁氰化钾,只要微量就可以大大提高镀层的光亮度和结合力,并且可以稳定镀速。

3 小 结

(1)通过试验得到了最适合该高强玻璃纤维的前处理工艺:丙酮除胶、表面刻蚀、敏化、活

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化。

(2)通过试验证明,双络合剂体系镀液镀层质量高于单络合剂体系镀液。

(3)通过试验得到镀铜溶液配方为:CuSO4・5H2O8~15g/L,EDTA・Na25~18g/L,TART・KNa15~30g/L,37%甲醛溶液10mL/L,pH值>1215,室温;并且该镀液镀速快,可

达到5~8μm/h。

(4)通过钯盐法试验,发现镀液稳定性很好。

(5)通过观察发现镀层光亮、平滑;扫描电镜照片显示镀层呈胞状生长;热震法试验定性表明镀层与基体结合力强。

参考文献:

[1]毕鸿章1高强玻璃纤维及其应用[J].高科技纤维与应用,1999,2:19220.[2]姜晓霞,沈伟.化学镀理论及实践[M].北京:国防工业出版社,2000:3.

[3]曾为民,吴纯素,吴荫顺.化学镀铜[J].南昌航空工业学院学报,1998(1):83292.

[4]张道礼,龚树萍,周东祥.化学镀铜液中铜离子型体分布和络合剂的作用[J].材料保护,2000,4:22

3.

[5]李鹏,黄英,熊佳,等.玻璃纤维化学镀Ni2Cu2P合金的研究[J].材料科学与工艺,2006,12:6302

633.

MetalizedontheSurfaceofGlassFiber

FANGXiaoqiang,CHAIDonglang,ZHONGHui

2.XiπanJiaotongUniversity,ShanxiXiπan710021,China)

1

2

1

(1.ChengduUniversityofTechnology,SichuanChengdu610059,China;

Abstract:Electrolesscopperplatingonglassfiberwasdiscussed.AnelectrolesscopperbathwithabicomplexsystemconsistingTART・KNaandEDTA・Na2ispresented.Thisbathishighlystableanditsdepositcopperplatinghasagoodsmoothappearance.

Keywords:high2strengthglassfiber;electrolesscopperplating

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