从茶叶中提取咖啡因
一、实验背景： 【历史】:
1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 • 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。 【其他名称】
咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】:
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无
色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
二、 试验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取蒸馏升华等基本操作。
三、 实验原理
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤。
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咖啡因是无色柱状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华。
色素 咖啡因 鞣酸 蛋白质 无机酸
茶叶
乙醇提取
色素 咖啡因 鞣酸
碱 升华
咖啡因
四、 主要试剂及仪器
仪器：100ml圆底烧瓶、电热套、直行冷凝管、蒸发皿、玻璃漏斗、锥形瓶、温度计、烧杯、玻璃棒、索氏提取器
试剂：茶叶包、乙醇（30+50ml）、氧化钙（3.66g）
五、 仪器装置
提取装置升华装置
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蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
实验步骤流程图
40ml装入索氏提取器 60ml装入圆底烧瓶 搭好实验装置 装入10g茶叶 乙醇 回流提取10次 得到蒸馏液 蒸出乙醇 改蒸馏装置 冷却得到提取液 倒入装有4.0gCaO的蒸发皿 搅匀 水蒸汽 蒸干 盖滤纸和漏斗 得到针状无色晶体 升华
1、咖啡因的提取
称取10g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 100ml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提10次， 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 2、蒸馏，中和，除水
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将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 3、升华
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时，温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收
集的咖啡因, 测定熔点。
七、数据处理
虹吸时刻记录表
虹吸次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 项目 数值 CaO的质量 4
虹吸时刻 蒸干时间 时间间隔 升华时间
八、注意事项
1. 滤纸筒既要紧贴器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。 2.升华提纯中加入生石灰（CaO）粉起吸水和中和作用，以除去杂质。
3.升华提纯中，蒸发皿中的水分要蒸干净，如留有水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿，影响产品纯度。
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