1、方法提要:
试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换,树脂中的H+被交换出来进入溶液中,用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤
准确称取试样0.5g(精确至0.0003g),置于150ml烧杯中(预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒),然后加40ml沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟,取下以快速定量滤纸过滤,用沸水洗涤树脂及残渣2—3次(溶液总体积在70ml左右),保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于200ml烧杯中(预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒),将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟,用滤布再次过滤,并洗涤3~4次,将滤液收集于300ml烧杯中,保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂(10g/l),以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色(30秒不消失)。 3、结果表示:
三氧化硫的百分含量按下式计算:
TSO3×V
SO3=
×100
m
式中: TSO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数(g/ml)
V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m-------试样质量(g)
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