漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)

作者：广东石油化工学院 化工学院

摘要:

实验室中用碘量法和EDTA 法,分别用于测定漂白粉中有效氯和总钙量。在实验中对酸选用以及对药品加入顺序和滴定速度的快慢,并且要注意溶液颜色的变化程度，均对测定有一定的影响。 关键词:

漂白粉;有效氯;总钙量;酸

前言：

漂白粉的化学Ca(OCl)2·CaCl2 ,其有效氯的含量一般为30 %左右。漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂，又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。 有效氯的测定:

漂精的有效成分Ca(OCl)2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点，反应式为:

Ca (OCl)2 + 4HCl = CaCl2 + 2Cl2↑+ 2H2O Cl2 + 2I- = 2Cl- + I2 I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

总钙量的测定：

以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可使溶液由酒红色变为纯蓝色。从漂粉精的分子式中可以看出，钙是主要成分。用EDTA标准溶液测定钙，调节溶液的PH>12。由于漂粉精中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，因此在加入钙指示剂之前，应先加入10%NaNO2，溶液10mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH，反应式为：

H3 Ind

2H+ + HInd2-

在PH≥12的溶液中 HInd2 - + Ca2 +

CaInd-+ H+;

(纯蓝色) (红色) CaInd - + H2Y2 - + OH-CaY2 - + HInd2 - + H2O

(红色) (无色) (纯蓝色)

实验部分： 实验用品及仪器：

仪器：电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、滴管、锥形瓶等

试剂：漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、盐酸(6mol/L) 、Na2S2O3 (0.02082 mol/L)、质量分数为10%的NaOH 溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.06324 mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、酸等。 实验方法： 1、有效氯的测定

用电子天平称取基本相同的0.13-0.15漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10 %KI 溶液,接着加入2-3滴管盐酸，置于放于暗处5分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na2 S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液到无色即为终点,平行测定3 次,

式中:C为Na2S2O3 溶液的物质的量浓度,mol/L；V为Na2S2O3 溶液的体积mL；m为氯的相对原子质量；m为漂白粉的质量g 2、总钙量的测定

在上述滴定后的碘量瓶中 ,通常加入1mL镁溶液，然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约8-10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行测定3 次，

m为漂白粉的质量g 3、数据记录 次数 漂白粉精样品用量W 粉/g 1 2 3 0.1385 0.1450 0.1430 V Na2S2O3/ml 18.21 18.59 18.46 有效氯（Cl%） 9.71% 9.47% 9.54% V EDTA/ml 19.96 21.03 20.94 总钙量（Ca%） 36.45% 36.68% 37.04%

式中:C 为EDTA 的浓度,mol/L；V 为EDTA 溶液的体积ml；MCa 为钙的相对原子质量；

结果讨论与误差分析：

1、在加药品是没有把握好药品的量； 2、在溶解药品时没有注意到固体未完全溶解； 3、在滴定的过程中滴定终点把握不准确；

4、配置好的药品放在暗处时间可能较短，没有反应完全就拿出； 5、在滴定之前溶液没有混合均匀就开始滴定了。 参考文献：

1.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京：科学出版社.2000 2.漂白粉中有效氯和总钙量的测定【OL】.2010