X荧光分析仪测定烧结矿样品

南钢科技与管理　２００６年第３期　ｘ荧光分析仪测定烧结矿样品　胡湘漪陈晓俊　（技术质量部）　摘　要：总结了Ｘ荧光分析仪测定烧结矿的制样、分析方法，试验了相关分析条件，测定了部分烧结矿样品，取　得了较为满意的效果。　关键词：Ｘ荧光分析仪烧结矿测定　Ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　Ｓｉｎｔｅｒ　ｗｉｔｈ　Ｘ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　Ｈｕ　Ｘｉａｎｇｙｉ　Ｃｈｅｎ　Ｘｉａｏｊａｎ　（Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　ｓｉｎｔｅｒ　ａｎｄ　ｓｏｍｅ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ　ｂｙ　ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　ｓｉｎｔｅｒ　ｗｉｔｈ　Ｘ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　ａｎｄ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｒｅｌｅｖａｎｔ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｇａｉｎｅｄ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｘ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ａｎａｌｙｚｅｒ；ｓｉｎｔｅｒ；ｍｅｎｓｕｒａｔｉｏｎ　１　前言　坐标，以测试强度为纵坐标，建立回归曲线。烧结矿　本文利用ｘ荧光分析仪，合理选择分析及制样　条件，对烧结矿中主、次要元素进行分析。结果表　明：用此方法分析速度快、准确度高，完全能够满足　日常分析的要求。　中存在部分干扰元素，分析软件提供了干扰校正方　法，校正后拟出工作曲线。　２．３分析样品的制备　称取１５克烧结矿粉末样，烘干后上盘式振动磨　样机进行碾磨，碾磨时间为１分钟，取出上半自动压　２试验部分　样机压制成片待测。片状样品要求表面光洁，无裂　纹。值得注意的是：由于烧结矿粉末本身具有粘性，　容易粘在样钵内壁，为了保证样品的准确度，所以在　烧结矿的制备过程中，一定要注意样钵内壁的清洁，　严格杜绝样品之间的相互交叉污染。　２．１仪器及参数　仪器：ＷＩＳＤＯＭ－－８０００型ｘ荧光分析仪（上海精　谱仪器有限公司），半自动压样机（中科院长春光学　精密机械与物理研究所）。　分析参数：高压发生器电压：７．５ｋＶ；高压发生器　电流：６００ｐ￣Ａ，测量时间：１２０ｓ，两次测量。　３结果与讨论　２．２工作曲线的绘制　用一系列烧结矿标样，将各元素标准值输入计　算机，在同一条件下分析其强度，以元素标准值为横　３．１粒度效应　烧结矿粉末样经烘干后上盘式振动磨样机碾磨　１分钟，使粒度大于２５０目，基本上消除了粒度效应　维普资讯 http://www.cqvip.com

２００６年第３期　的影响。　南钢科技与管理　表１。　４１　３．２测量时间的影响　ｘ荧光仪分析烧结矿的最后结果是以检测到的　能量强度计算出来的，该数值经过测量、计算出单位　时间内的强度再输出。因此，激发时间越长，分析结　果越准确。但时间太长不适应生产需要，本文选用　了２００ｓ、１８０ｓ、１６０ｓ、１２０ｓ、ｌＯＯｓ等时间进行试验。试　验表明，ｌＯＯｓ以上即可提供准确可靠的数据，为稳妥　起见，选用了１２０ｓ作为测量时间。　３．４准确度试验　任取５个烧结矿试样进行测定，得到其分析值，　然后与化学值对照，结果如表２所示。　４结论　试验结果表明：ｘ荧光分析仪分析烧结矿的方　法具有简便易行，准确度高，分析时间短（制样、分析　时间不超过ｌ０分钟）的特点，完全能够满足生产需　要。　３．３精密度试验　任取一烧结矿试样，连续测量８次，测试结果见　表１　烧结矿样品仪器分析结果精密度　表２仪器分析和化学分析对比结果