荧光分析法测定食品中乙基麦芽酚的含量

Vol．４１　No．２JournalofHezeUniversitAr．　２０１９yp

荧光分析法测定食品中乙基麦芽酚的含量

吕惠萍,朱　琪,马心英,陈美凤,明晓娜

()菏泽学院化学化工学院,山东菏泽２７４０１５

∗

,波长λ优化最佳条件p００nm和３５４nm的测定条件下,H值为４．０,PBS缓冲溶液的用量为６mlex分别为４

表面活性剂用量为４m光度值(与乙基麦芽酚浓度(呈良好的线性关系．用该种方法测定了食品中的L,F)C)乙基麦芽酚,回收率在９结果满意．该方法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点,而且选７％~１０２％之间,择性能好,对食品中乙基麦芽酚的测定具有实际意义和应用前景．

关键词:分光光度法;乙基麦芽酚;食品

()中图分类号:O６５７Ｇ３　　文献标识码:A　　文章编号:１６７３Ｇ２１０３２０１９０２Ｇ００４８Ｇ０４羟基乙基吡喃酮)是一种多　　乙基麦芽酚(３ＧＧ２ＧＧ４Ｇ功能食品添加剂,具有挥发性强、香气浓的特点,是食

]１

,品香精配料及增香剂类的一种[它被广泛地应用在]２

,食品和日用化妆品等加工行业中[是非常重要的有]３

机合成的中间体及精细化工产品[世界卫生组织、．

摘　要:采用荧光分光光度法测定食品中乙基麦芽酚的含量．实验表明,在最大发射波长λem和最大激发

十二烷基苯磺酸钠(沪试,国药集团化学试剂有限公;);;司)缓冲溶液(饼干(食物样品一)手撕素小PBS鲜肉(湖南湘之渔食品有限公司;食物样品二,属于;挤压豆粉熟食)其它试剂均为分析纯或优级纯．/准确称取０．０．０１molL标准溶液:１４０１g乙

基麦芽酚,用无水乙醇溶解,转移至１００mL容量瓶

联合国粮食与农业组织和我国的«食品添加剂使用卫生标准»都证实,乙基麦芽酚可以被用作食品添加

]４

剂[国际食品添加剂专业委员会规定:乙基麦芽酚．

/,的人均摄入量是以体重计不可以超过２m由此Kgg

[]５/到目前为止,乙基麦芽酚的国家标准测定Kgg．μ

方法为紫外光度法,除此之外,检测方法还有高效液

可以得出加工食品时的用量范围是１００~２００

//molL磷酸氢二钠与０．１molL柠檬酸按照不同体

/积比混合配制而成．０．０１molL表面活性剂SDBS用二次水溶解,转移至１用二次水００mL容量瓶中,定容．乙基麦芽酚标准样品系列:用移液管准确吸取

中,用二次蒸馏水定容,摇匀．由０．PBS缓冲溶液:２标准溶液:准确称取０．３４８５g十二烷基苯磺酸钠,体积为１．００,２．００,４．００,６．００,８．００,１０．００,１２．００,

相色谱法、紫外分光光度法、电化学法、修饰电极伏安测定法、流动注射化学发光法以及液相色谱串联质ＧＧ

]６~１１

谱法等[但是这些方法仪器操作繁琐或者是样品．

前处理复杂,因此需要建立简单快捷的方法．用荧光分光光度法测定乙基麦芽酚尚未见报道．该方法具有可用于食品中乙基麦芽酚的测定．

操作简便、快速、灵敏度高的特点,而且选择性能好,

然后１４．００mL的乙基麦芽酚标准溶液于容量瓶中,

加入P最后加入二次蒸馏水至BS缓冲溶液６mL,２０mL．１．２　实验方法

取一定量的乙基麦芽酚标准溶液或样品溶液,放到１加一定量的P０mL的容量瓶中,BS缓冲溶液,加二次蒸馏水至刻度线,使溶液混合均匀．在干/净的比色皿中加入约２放入荧光分３的混合溶液,光光度计中,设置最大激发波长λ最大３５４nm、ex＝发射波长λ测定其光度值．４００nm,em＝

１　材料和方法

１．１　实验仪器与试剂

荧光分光光度计(天津港东科技发展FＧ２８０型,

;;股份有限公司)乙基麦芽酚(阿拉丁,纯度９９％)

∗

收稿日期:２０１８Ｇ１１Ｇ１６

);)基金项目:山东省高校科技计划项目(山东省自然科学基金项目(J１７KB０６２ZR２０１４BL０２０,作者简介:吕惠萍(女,甘肃靖远人,实验师,硕士,研究方向:化学．１９８５—)

４８

等:荧光分析法测定食品中乙基麦芽酚的含量　　　　　　　　第２期２０１９年　　　　　　　　吕惠萍,

２　结果与分析

２．１　发射光谱和激发光谱的测绘

在比色皿中加入适量的乙基麦芽酚标准溶液,用荧光分光光度计对乙基麦芽酚标准溶液进行荧光光谱扫描,测定出乙基麦芽酚的发射光谱(如图１所在３其中激发３５０nm,７０~４２０nm测定荧光强度,狭缝５．发射狭缝５．获得溶液的发射光谱,由图０,０,示)和激发光谱(如图２所示)先固定激发波长为．

激发波长λ结果如图３所３５４nm处的光度值,ex＝示．

溶液测定的最大发射波长λ１可以看出,００em为４mm;m时再固定发射光谱的荧光强度,其λe中,

测定激发波长为激发狭缝２９０~４００溶液的最大激发波长．０,获得溶液的激发光谱,由图２可知５．０,乙基麦芽酚,

发射狭缝λex是３

５４nm．图１　乙基麦芽酚发射光谱

图２　乙基麦芽酚激发光谱

．２　酸度对反应的影响

固定其他条件,在干燥洁净的烧杯中分别加入L标准溶液、８mL二次蒸馏水、１０mL不同的PBS缓冲溶液,混合均匀同pH下体系在最大发射波长．按照实验方法,测定不pHλem＝

４００nm和最大图３　酸度对吸光度的影响

实验表明,在值呈现先增大后减小的现pH为２象．２．~当８p．０的范围内,

光度的光度值最大,所以本实验选择H＝的最４佳．０时,体系．０．H值对光度值产生影响的原因分析p如H值为

下:乙基麦芽酚溶液本身呈现弱p

酸性,改变溶液的pH可以对荧光强度造成比较大的影响,这是因为其分子和离子在电子构型上有所差异．３　最佳缓冲液用量的选择

．

固定其他实验条件,在干燥洁净的烧杯中分别加入缓冲溶液的用量２mL标准溶液、em＝００nm和最大激发波长．按照实验方法８mL二次蒸馏水,改变,测定在最大发射波PBS

长λ４λex冲溶液不同用量时的光度值,结果如图＝３４５４n所示m处缓．

图４　PBS用量对吸光度的影响

实验表明,当光度值呈增长趋势P,B当S缓冲溶液用量小于L时,

光度值保持稳定PBS缓冲溶液用量大于等于

６mL时,

,而且此时的光度值最大,因此本实验选择PBS缓冲溶液的最佳用量为mL．

６４９

n５n４２２２m６m２０１９年　　　　　　　　　　　　　　菏　泽　学　院　学　报　　　　　　　　　　　　　　第２期L２．４　最佳表面活性剂的用量

固定其他的实验条件不变,在干燥洁净的烧杯再加入不同量的S６mLPBS缓冲溶液,DBS表面活性剂．然后,按照实验方法,在最大发射波长λem＝中分别加入２mL标准溶液,８mL二次蒸馏水,

小．所以可以得出结论,体系的反应温度对光度值的２．５．３　干扰离子的影响

在干燥洁净的烧杯中分别加入２mL标准溶测定在最大发射波长λSDBS表面活性剂,em＝４００nm和最大激发波长λ５４nm处加入不同ex＝３干扰离子的条件下体系的光度值．分别检测了以下影响很小．

测定S４００nm和最大激发波长λ３５４nm处,DＧex＝

结果如图５所BS表面活性剂不同用量时的光度值,示．

液,８mL二次蒸馏水,６mLPBS缓冲溶液,４mL

物质对光度值的影响,结果见表１．由此可以看出,

图５　表面活性剂用量对吸光度的影响

由图,当表面活性剂于４mL时５表明,

光度值呈快速增长趋势SDB,S溶液用量小

当表面活性剂态D,B而且此时的光度值最大S溶液用量大于４mL时,

光度值保持稳定状,因此本实验选择表面活性剂．５　S其他因素对体系的影响DBS溶液的最佳用量为４mL．

．５．１在干燥洁　反应时间对光度值的影响净的烧杯中分别加入液,０D０nB８Sm表L二次蒸馏水,面活性剂,测６定m在LP最B大S缓２冲溶mL标准溶

液,发射波长m和最大激发波长λ４emm＝

L

．配制相同的λex３５４n７组溶液m处不同反应时间下体系的光度值＝

,分别放置法测定其光度值０min、４０min、１h明,体系的反应时间对光度值的影响很小．实验表明光度值没有变化、２h、４h、６h、１２h,按照实验方．

．由此表．５．２　反应温度对光度值的影响

在干燥洁净的烧杯中分别加入液,８mL二次蒸馏水,６２mL标准溶DBS表面活性剂标准溶m液LP,测B定S缓冲溶液,在最大发射４波m长L

em＝４００nm和最大激发波长λex反应时间下体系的光度值在２０．配制３＝

组溶液３５４n,m处不同分别放置

５０

．℃实、４验０℃结、果６０表℃体系中,按照实验方法测定其光度值明,３组溶液的光度值相差非常以下这些离子对光度值的影响很小表１　干扰离子的影响

．

干扰物质浓度(AlNaSO×１２０－６０

mol/L)光度值的变化＋１．(

％)２４

２(eSCO４l)３０５．０－３MgFC(aNO３)２

１０．０４－２ZnSCOl２４．０＋３．４．１４．６　２．０

－２２．８．５８２０－１．９

工作曲线

准确吸取１１．００,２．００,４．００,６．００,８．００,１０．００,选择的实验条件下２．００,１４．００mL乙基麦芽酚标准溶液于烧杯中在,按照实验方法测定其光度值．,得到结果如图６．

图６　标准工作曲线

从实验结果可以看出,乙基麦芽酚在含量为

５×１０－４~７×１０－３

mol/L的范围内,其光度值(与其浓度(性回归,得到回归方程C)

的线性关:系A＝非０常．３好０５０,对＋该F)

３曲２．线２８进４１C行线,

２R＝．７０　．９样品分析

９９４．　　

准确称取一定量的食品样品于烧杯中,准确量

取２０mL无水乙醇加入烧杯中,浸泡液作为样品待测液．准确量取一定量的待测液于容

１h,取上层清S２２４２２SSλ等:荧光分析法测定食品中乙基麦芽酚的含量　　　　　　　　第２期２０１９年　　　　　　　　吕惠萍,量瓶,按照实验的方法测定其光度值和相对标准偏差R结果见表２．SD,

样品样品一样品二

表２　样品测定结果/)测定值(mgg

１９．９８２８．３

/％RSD２３．８７１．６２

收率在９７％~１０２％之间．参考文献:

[]李畅．食品添加剂乙基麦芽酚及壳聚糖的快速检测方法１

[]]张丽玲,郑毅男．乙基麦芽酚合成与鉴定[２J．吉林农业[]]纪娟．食品添加剂乙基麦芽酚绿色合成工艺研究[３J．北[]]王之德．新型增香剂乙基麦芽酚[４J．四川化工,１９９４[]]张阅,倪永年．微分脉冲伏安法测定乙基麦芽酚[５J．南[]食品药品监管总局．总局关于发布«食用植物油中乙基６

]麦芽酚的测定»食品补充检验方法的公告[J．中国食品):卫生杂志,２０１７(０５５４９．

,):昌大学(理科版)２００６(０５４７８Ｇ４８０．():１５１Ｇ５４．

):京化工大学学报,２００９,３６(３８３Ｇ８６．):大学学报,１９８８,１０(３３４Ｇ３５．]研究[J．河南大学学报,２００８:９Ｇ１５．

２．８　回收率实验

准确量取样品液０．５０mL于１０mL容量瓶中,再分别加入标准溶液０．按照实１,０．５,１．０,３．０mL,验方法测定其光度值,结果见表３,平均回收率为

表３　回收率的测定

１００．４％．

序号１２３４

//加入量(mmolL)测定量(mmolL)回收率(％)

０．１０．５１３

０．２０２１０．９８６５２．００８２６．０４８８

１０２．１９７．３０１００．８１０１．６

[],,７JunweiDiShuiniFenhan．ElectrochemicaldeＧpgBgZg[]lectrodeanditssilicasolＧelmodifiedelectrodeJ．TaＧg[],,８H．AnwerZ．T．MasoodS．A．Ali．Quantificationofq,ChemicalSocietfPakistan２０１０,３２:２９０Ｇ３００．yo]):立[J．中国食品添加剂,２０１８(０１１８２Ｇ１８６．,():lanta２００４,６３２２６５Ｇ２７２．

terminationofmaltolinbeveraeswithglassarboneＧgyc

３　结论

实验表明,测定食品中乙基麦芽酚的含量可以用荧光分光光度法,这种方法简单、方便、快捷．在最大发射波长λ００nmem和最大激发波长λex分别为４

]V(IV)ＧmaltolcomlexusinclicvoltammetrJ．J．pgcyy[

[]贺江,马丹露．饮料中乙基麦芽酚U９PLC检测方法的建[]唐韵熙,白亚敏,毛庆,等．芝麻油、芝麻调和油中乙１０

():１１１０１Ｇ１０４．

表面活性剂用量为４PBS缓冲溶液的用量为６mL,光度值(与乙基麦芽酚浓度(呈良好的线mL,F)C)性关系．用该种方法测定了食品中的乙基麦芽酚,回

和３实验最佳条件p５４nm的条件下,H值为４．０,

/]基麦芽酚HPLCＧMSMS分析[J．分析实验室,２０１７

[]王召平,朱姮,王晓,等．核磁共振内标法测定乙基麦１１

]):芽酚对照品的含量[J．山东科学,２０１５(０４３０Ｇ３４．

DeterminationofEthlMaltolinFoodbluorescenceAnalsisyyFy,MAXLÜHuiＧinZHUQiinＧinCHENMeiＧfenINGXiaoＧnapg,yg,g,M

(,H,H)ColleeofChemistrndChemicalEnineerinezeUniversitezeShandon７４０１５,Chinagyaggyg２

:AbstractFluorescencesectrohotometrsusedtodeterminethecontentofethlmaltolinfood．ppyiy

,TheexerimentalresultsshowthattheotimumpHvalueis４．０,thePBSbuffersolutionis６mlthesurＧpp

,factantis４mlandthephotometricvalue(F)hasagoodlinearrelationshiiththeconcentrationofethlpwyareresectivel００nmand３５４nm．Therecoveriesofethlmaltolinthetestedfoodranesfrom９７％topy４yg

,,,１０２％,andtheresultsaresatisfactor．Thismethodissimleraidsensitiveandselectiveandhasyppracticalsinificanceandalicationprosects．pgppp

:;;Keordsfluorescencesectrohotometerethlmaltolfoodppyyw

,maltol(C)whenthemaximumemissionwavelenth(λandthemaximumexcitationwavelenth(λggem)ex)

５１