有机化学实验
一、有机实验基本知识
1. 使用温度计时应该注意哪些问题?
① 不能测量超过温度计量程的温度;
② 不能骤然将温度计插入到高温溶液里;
③ 不能骤然给高温的温度计降温;
④ 将温度计当搅拌棒来使用。
2. 选用胶塞的标准是什么?
① 塞子的大小和所塞的仪器口部相适应;
② 塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3,也不能多于2/3。
3. 举例说明实验中常用的萃取装置?
水溶液中物质的萃取——分液漏斗;固体物质的萃取——索氏提取器。
4. 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体?
必须放置在铁环上静置分层,慢慢旋开旋塞,放出下层液体,放时先快后慢,当最后一滴下层液
体刚刚通过旋塞孔时,关闭旋塞。等到颈部液体流完后,将上层液体从上口倒出。
5. 搅拌在有机实验中有哪些用途?
① 可加速反应、减少副反应的发生;
② 可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中;
③ 避免局部过浓或局部过热。
6. 干燥玻璃仪器的方法有哪些? 晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
7. 玻璃仪器清洁的标志是什么?
仪器倒置时,水成股流下,器壁不挂水珠。
8. 实验室常用的热源有哪些?
酒精灯、煤气灯、电子炉、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套。
9. 实验室常用的干燥剂有哪些?
浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜、钠 。
10. 实验室要常备的灭火器有哪些?
二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器。
二、有机实验基本操作
1. 蒸馏的定义和作用是什么?
定义:在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
作用:分离液态混合物;除去液体中的杂质;测定液体的沸点;浓缩溶液;回收溶剂。
2. 蒸馏有几部分组成?各部分玻璃仪器的名称是什么?
三部分:汽化部分;冷凝部分;接收部分。
汽化部分:烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞;冷凝部分:直形冷凝管;接收部分:尾接管、锥形瓶。
3. 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系怎样?
先通冷凝水,然后加热;蒸馏结束时先停止加热,当装置温度降到室温时停冷凝水。
4. 蒸馏沸点为150℃的液体,选用哪种冷凝管?
空气冷凝管(当蒸馏物沸点超过140度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂)。
5. 蒸馏时,温度计的正确位置是什么?为什么?温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响?
温度计要插入瓶颈中央,使水银球上缘与支管下缘在同一水平线上。这样温度计的水银球才能全
部浸没于蒸汽气雾中,从而正确的反映蒸汽的温度。安装过低,其读数会偏高,安装过高,其读数偏低。
6. 蒸馏过程中加热过快好不好?为什么?
不好。如果加热过猛,蒸气过热,温度计读书会偏高,并且影响液体的分离效果,使液体分离不完全。
7. 分馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料?
可增加回流液体和上升蒸汽接触面,使热交换更充分。
8. 分馏时,若加热后发现未加止暴剂,应如何补加?
停止加热,当液体温度降到室温后,才能补加止暴剂。
9. 分馏时,温度计的正确的位置是什么?
温度计的水银球在烧瓶的支管口处。
10. 分馏和蒸馏的作用有何不同?两种操作的装置有何不同?
分馏可以分离沸点差小于30℃的液体混合物,蒸馏分离沸点差大于30℃的液体混合物。
装置的冷凝部分和接受部分一样,汽化部分不一样,分馏装置用分馏柱,蒸馏装置用蒸馏头。
11. 如何向蒸馏烧瓶中注入液体?
① 通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中;
② 让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈45°,将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。
12. 分馏相当于多次蒸馏,正确与否?为什么?
正确。我们给液体混合物加热,当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体,回流到烧瓶中,低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气二者进行热交换,上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中连续多次进行着汽化、冷凝、热交换、回流等过程,就相当于连续多次的普通蒸馏。
13. 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么?
安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接收部分的顺序安装,汽化部分要由下向上安装;拆卸分馏装置时应由接收部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸,汽化部分要由由上向下拆卸。
14. 如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是纯物质?
不一定都是纯化合物,因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有固定的沸点。
15. 熔点测定的意义是什么?
确定有机化合物的纯度,判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
16. 使用“B”型管有哪些注意事项?
装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿;“B”形管口配一开口软塞;装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温度计旁,样品部分位于温度计水银球的中部;温度计插入软塞中,温度计插入溶液的深度以水银球恰好在“B”形管两侧管的中部为宜;测量时加热“B”形管的支管。
17. 下列情况对熔点测定有何影响?
A 加热过快:偏高
B 样品受到污染:偏低
C 熔点管壁太厚:偏高
D 样品研的不细:偏高
E 样品墩的不实:偏高
F 载玻片或熔点管不干净:偏低
18. 熔程的定义是什么?
从初熔到全熔的温度范围。
19. 熔点测定的关键是什么?
严格控制升温速度。
20. 熔点测定实验中,样品为什么要研细、敦实?
样品没有研细、装填没有紧细,会有空气混于样品中,影响热量迅速均匀地传导,导致结果偏高。
21. 熔点测定时,如何区分和确定始熔和全熔?
① “B”型管:当熔点管的样品开始润湿,有塌落现象时表示样品已经开始熔化,为初熔;当固体消失样品完全成为透明液体,为全熔。
② 显微熔点测定仪:当样品结晶棱角或边缘变圆时是熔化的开始,晶体完全消失是熔化的完成。
22. 薄层色谱的意义是什么?
是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。
23. 比移值(Rf)的定义是什么? 样品移动的距离/展开剂移动的距离。
24. 影响比移值(Rf)大小的因素是什么?
要分离化合物的结构、载体的种类、展开剂、温度等。
25. 色谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁?
否则会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。
26. 色谱实验中为什么样品不能被展开剂所淹没? 样品会被展开剂完全溶解。
27. 色谱实验为什么要在密闭容器中进行?
密闭条件能使载体被展开剂的饱和蒸气所包围,使展开更加充分。
28. 重结晶的作用是什么? 分离、提纯固体有机化合物。
29. 重结晶的原理是什么?
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可使被提纯物质从饱和溶液中析出,让杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯目的。
30. 重结晶包括哪些步骤?
选择试剂、制热饱和溶液、活性炭脱色、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、晾干称重。
31. 重结晶选择试剂的要求是什么?
① 不与被提纯的物质起化学反应;
② 对被提纯的物质应在热的溶剂中易溶,而在冷的溶剂中几乎不溶;
③ 对杂质的溶解度非常大(留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除去);
⑤ 溶剂的沸点不宜太高或太低;
⑥ 无毒、无腐蚀性,操作安全,易回收。
32. 重结晶实验中加活性炭的目的是什么?活性炭该怎样加入?
① 可吸附色素及树脂物质。
① 勿在沸腾或接近沸点的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸;量不宜过多,否则会吸附一部分被纯化的物质,一般为粗品质量的1-5%;在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好。
33. 结晶实验中主要用了哪些仪器?
热过滤装置和抽滤装置
34. 抽滤时有哪些注意事项?
① 安装仪器时布氏漏斗下端斜面要与吸滤瓶支管相对安装;
② 抽滤所用滤纸要比布氏漏斗内径略小;
③ 抽滤前要用溶剂将布氏漏斗中的滤纸润湿;
④ 抽滤时要打开水泵或真空泵,再向布氏漏斗中倒入溶液;
⑤ 过滤完毕后,打开安全瓶活塞接通大气,然后再关闭水泵或真空泵,以免产生倒吸现象。
35. 热过滤作用是什么?与普通过滤的区别是什么?
作用:趁热滤去不溶性杂质和活性炭。
区别:热过滤选用热滤漏斗,所用滤纸为折叠的菊花型滤纸,不用玻璃板引流。
36. 热过滤用到哪些仪器?
热滤漏斗、玻璃漏斗、菊花型滤纸、锥形瓶。
三、有机合成
1. 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置。 回流装置、蒸馏装置、液体洗涤装置。
2. 乙酸乙酯制备的主要反应方程式是什么?该反应有哪些副反应?
主反应:CH3COOH+CH3CH2OH==CH3COOCH5+H2O
副反应:CH3CH2OH==C2H5OC2H5+H2O,CH3CH2OH==H2C=CH2+H2O
3. 乙酸乙酯制备反应中浓硫酸的作用是什么? 催化剂和脱水剂。
4. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?用氢氧化钠溶液代替行不行?为什么?
除乙酸。不行,乙酸乙酯在氢氧化钠的作用下会分解。
5. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是什么?用水代替饱和氯化钠溶液进行洗涤行不行?为什么?
除碳酸钠。不行,酯在水中有一定的溶解度(17:1),使用饱和食盐水洗涤可减少乙酸乙酯的损失。
6. 饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么? 除乙醇。
7. 干燥乙酸乙酯的药品是什么? 无水硫酸钠。
8. 乙酰苯胺制备的实验用到了哪些仪器装置? 分馏装置、热过滤装置、抽滤装置。
9. 乙酰苯胺制备的反应方程式是什么?
10. 制备乙酰苯胺为什么要加入锌粉?
防止乙酰苯胺在加热时被氧化;防止暴沸。
11. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?
当采用乙酰氯或乙醋酐时反应太剧烈、不容易控制,而冰醋酸与苯胺的反应平稳、易于控制,且冰醋酸价格较便宜。
12. 制备乙酰苯胺为什么要用新蒸馏的苯胺?
久置的苯胺有深色氧化物杂质,会影响乙酰苯胺的质量。
13. 制备乙酰苯胺为什么要及时除去水?
该反应为可逆反应,为减少逆反应的发生,需要及时除去反应产生的水。
14. 制备乙酰苯胺为什么反应温度要控制在105℃?
纯净乙酸的沸点为118℃,温度过高会导致乙酸蒸出。
四、有机提取
1. 从茶叶中提取咖啡因的工艺流程是什么? 提取、浓缩、出水、升华。
2. 从茶叶中提取咖啡因的实验中加入生石灰的作用是什么?
中和酸、脱水。生石灰可以和单宁酸及没食子酸反应形成钙盐;与水作用生成氢氧化钙,可以除去水。
3. 咖啡因升华时为什么要严格控制温度?
温度太高使被升华物和滤纸炭化,并把一些有色物质带出来,使产品不纯。
4. 升华的作用是什么? 用于化合物的分离、提纯。
5. 索氏提取器有几部分组成? 烧瓶、抽提筒、回流冷凝管。
6. 索氏提取器萃取和其它的萃取方法相比有哪些优点?
可以减少溶剂用量,缩短提取时间,萃取效率高。
7. 如何检验油脂皂化是否完全?
取出几滴皂化液放在试管中,加入5-6ml 蒸馏水,加热振荡,如果内有有底分出,表示皂化不完全。
8. 皂化反应中加乙醇的目的是什么?
可以增加油脂的溶解度,使油脂能与碱形成均匀地溶液,从而加速皂化反应的进行。
9. 提取油脂的实验中用到了哪些仪器装置? 索氏提取器、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置。
10. 什么叫皂化反应? 油脂在碱性条件下的水解反应。
11. 如何检验油脂的皂化反应中有甘油的生成?
用CuSO4和NaOH溶液来检验,反应现象时生成蓝色溶液。
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