刍议自然铜含铜量测试实验中碘量法的应用分析

试验与检测　刍议自然铜含铜量测试实验中碘量法的应用分析　赵子龙　江西省地质科学研究所实验室３３０２０１　摘要：自然铜的存在较为复杂，其存在于不同种类的矿石当中。因此在矿产开采中对于矿物质含量的测定十分重要，关系到矿产的价值以及开采的　方法和日后收益。现在的社会发展对于各种金属都有较多的利用，其中铜以其优良的导电功能被广泛的应用于电子系统、通讯设备中。铜在自然界　中与其他物质结合在一起而存在，一块矿石中往往富含除了铜以外的多种元素。所　测定铜的含量十分重要针对铜矿石中铜含量的测定方法——碘　量法在应用过程中存在碘的挥发及碘化铜沉淀对碘的吸附所引起的误差问题，通过大量的调研和试验提出改进方案，即在聚乙烯醇存在下碘量法测　定铜，增大了碘化铜沉淀的溶解度；聚乙烯醇与碘生成较稳定的络合物，减小了碘的挥发损失，操作简单；聚乙烯醇可直接代替淀粉作指示荆，成　本低廉。　关键词：碘量法　聚乙烯醇铜矿石含铜量测试　％的聚乙烯醇溶液、１．２０ｇ固体ＫＩ，用本法与　矿石中的物质含量较多，其结构较多复　杂，对其成分以及含量进行分析测试才能对　矿石进行有效合理的利用。碘量法和碘氟法　是测定铜的经典方法，广泛用于地质、冶金　等领域。作者根据国标ＧＢ／Ｔ３￣８４．卜一２００Ｏ　碘量法分析铜矿石中铜含量时常出现系统偏　低、重现性差且易超差等现象，经过认真研　究发现，碘量法测铜的标准方法存在碘的挥　发及ＣｕＩ沉淀对碘的吸附所引起的误差。为　避免或减少误差，文献［１］报道了加入表面活　性剂聚乙烯吡咯烷酮，取得了较好的效果。　本文在价格低廉的表面活性荆聚乙烯醇存在　下，用碘量法测定铜矿石中的铜，也取得了　令人满意的结果。　标准方法分别进行Ｃｕ回收试验粜可知，本法测定　用铜矿石标准物质ＧＢＷ　９１０３［ｗＬ【／　Ｊ　标准值２１．６９　］为样品，准确称取１Ｏ份　Ｏ　２０００ｇ试样溶解，按测定条件调试后，分别　用本法和标准方法测定试样中Ｌ／　的含量。　，１．．　，由表ｌ结　２＋含量的平均值与标　准方法的平均值仅相差０．Ｏｌ　ｍｇ，相对标准偏　差（ＲＳＤ）均小于ｌ％。由此可见，本法的准确　度和精密度均与标准方法测定水平相当。　项目　ｍ（Ｃｕ　）／ｍｇ　本法　标准方法　由表２结果可知，对铜矿石中乙“含量的测　定，虽标准方法测定的平均值（２１．６６％）接近于　铜矿石标准样品的标准值（２１．６９％）；但是萁标　准偏差却大于本法的标准偏差。本法所用试　Ｄ　ｚ’２＋　剂种类少，尤其是』　，含量不高时，不干　１、实验部分　１．１标准溶液和主要试剂　铜标准溶液：准确称取１．Ｏ０００ｇ高纯铜于　ｌＯＯｍＬ烧杯中，加入５．０ｍＬ８ｍｏｌ／ＬＨＮ０３，　分次测　５Ｏ．１４　５０．０７　５Ｏ．１８　５Ｏ．１６　定值　５Ｏ，ｌ５　５０．０９　５Ｏ．Ｏ２　５Ｏ．１Ｏ　扰Ｃｕ２＋的测定免去了分离Ｐｂ　的程　序，测定方法简便。　平均值　ＲＳＤ／％　５Ｏ．１１　０．０７７　．５Ｏ．１２　Ｏ．１４　项目　分次测　ｗ（Ｃｕ）／％　本法　２１．７０　２１．５Ｏ　标准方法　２１．９０　２ｌ。１１　溶解后移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻　度。此溶液ｐ（Ｃｕ　）一Ｏｍｇ／ｍＬ。　ｎ标准溶液：按常规方法配制，用　￣Ｃｕ　２Ｔ的加入量为５０Ｏ０ｍｇ　２．２干扰离子的影响　铜标准溶液标定Ｎａ２Ｓ２０　标准溶液，得到滴定　度Ｔ　／Ｎａ　Ｓ２０３）＿０００２６５５ｇ／ｍ＿Ｌ　．碘量法测定Ｃｕ的干扰有两类定值　：２１．７７　２１．５７　２１．６４　２１．６４　２１．１１　２１．５Ｏ　２１．６４　２２．１７　２１．７Ｏ　２２．０４　①实验　条件下与１一或其他物质生成沉淀的物质：②　能氧化　一或还原　２的物质、。　＝５％（体积分数，下同）的聚乙烯醇溶　液，ＫＩ（固体１，　爿　４爿，　２等。　１．２实验条件　２１．９０　２１．１７　２１．５７　２１．５７　２１．１７　２１．８４　铜矿石中常含有ＦｅＰｂ等干扰物质５０．ＯＯｍｇ）　平均值　标准偏　差　ＲＳＤ／％　２１．５６　０．２４７　１．１４　２１．６６　０．３４５　１．５９　取５．００ｍＬ铜标准溶液（（含　一，　经典碘量法在测定前必须先分离干扰元素。　于锥形瓶中，加人ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液、　定量的５％聚乙烯醇溶液和固体ＫＩ，释放　出的　２用Ｎａ　２Ｓ２０　标准溶液滴定，聚乙烯醇存在下碘量法测定Ｃｕ时在铜标　，准溶液中加入一一定量的Ｐｂ抖，终点由　通过测定　结果表明，　，　４、缩语　聚乙烯醇存在下，碘量法测定铜与标准　方法相比有三处改进：①增大了Ｃ＇ｕｌ沉淀的　蓝色变为浅乳白色。　通过多次铜标准溶液中Ｃｕ的回收试验分析Ｐｂ抖的干扰情况，，　当Ｐｂ“含量为Ｃｕ　量的５　以下时２＋。得出聚乙烯醇存在下碘量法测定Ｇｕ的适宜　条件为ｐＨ３・５～４．０，溶解度，从而可减小ＣｕＩ对１　的吸附所带　来的误差，临近终点时不加ＫＳＣＮ；②聚乙烯　，　固体Ｋ／用量　对Ｃｕ抖的测定无干扰（因为聚乙烯　；１．２０ｇ（Ｃｕ含量约５０．００ｒａｇ时），５％聚乙烯醇　溶液５ｒｎＬ。　１．３铜矿石中铜的测定和计算　准确称取０．２０００ｇ矿石试样溶解，按测定　醇对ＪＦ）　２沉淀同样具有增溶作用）当　故　醇与　２生成较稳定的络合物，降低了　２的　厂　尸６２＋含量不大时尸　２沉淀量很小，，蒸汽压，减小了　２挥发带来的损失，使操作　条件调试后，用本法测定试样中的Ｃｕ，不干扰　２＋的测定；Ｐｂ“含量为　按　变得容易；③聚乙烯醇与　２生成蓝色络合　物，化学计量点时　２被滴定，蓝色消失，因　此聚乙烯醇可直接代替淀粉作指示剂。　参考文献：　［１］陈义镛．功能高分子［Ｍ３。上海：上海科学　技术出版社，ｌ９８８：３３９＿＿３４１．　，　下式计算Ｃｕ含量ｗ（Ｃｕ）。　ｗ（Ｃｕ）＝　（　～Ｚｏ）／ｍ　ｘ　１００％　式中，』一滴定度（ｇ／ｍＬ）：　１一试样滴　定体积（ｍＬ）；’ｕ一空白滴定体积（ｍＬ）；ｍ一　称取试样质量（ｇ）。　量的１ｏ％时，大约产生０．５％的负误　差，终点由蓝色变为乳黄色。　Ｆｅ抖能将，一氧化为１２使Ｃ　Ｈ　，测定结果偏高，必须加入Ｍ掩蔽。　４爿：　将其　［２］董英。王吉坤，冯桂林，常用有色金属资源开　发与加工［卜１］．北京：冶金工业出版　测定条件下，Ｍｎ　、Ｚｎ　。　２、结果与讨论　２．１方法精密度与准确度　取１０ｍｇ／ｍＬ铜标准溶液５．ＯＯｍＬ（含　Ｃｕ　２＋　，　、Ｓｎ（Ⅳ）　社。２００５：２２５—３４７．　等离子均不干　Ｃｕ　的测定３、标准物质分析　５０．００ｒａｇ１，调节口Ｈ＝４．０，加入５ｍＬ５　２５６　ｗｗｗ．ｓｐｙｚｌｚｚ．ｃｏｍ　商品与质量・学术观察