酸性不溶灰分测定规程

中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。1、原理

把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。2、仪器及药品2.1 仪器

分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。2.2 药品

盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。3、操作规程

1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；

2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；

3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；

4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；

5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；

7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；

8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；

11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。4、计算

式中X为酸不溶性灰分含量，%；M0为空坩埚质量，g；M1为样品加空坩埚质量，g；M2为酸不溶性灰分加空坩埚质量，g5、注意

①每次开始放⼊炉内或取出时，都要放在门⼝缓冲⼀下温差，以免坩埚破裂；

②从⼲燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成负压，开盖恢复常压时应让空⽓缓缓进⼊，以防残灰飞散；

③若供试品不宜灰发，可将坩埚放冷，加热⽔或10 %硝酸铵溶液2 ml，使残渣润湿，然后置⽔浴上蒸⼲，残渣照上述⽅法炽灼，⾄坩埚内供试样完全灰化。

④⽤过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，⽤粗HCl (废）浸泡10 ~ 20分钟，再⽤⽔冲刷洗净；⑤测定值(％)中⼩数点后保留⼀位⼩数；

⑥100 mL 0.1 mol/L 稀盐酸的配制：精密量取浓盐酸0.833 mL，加100 mL 的蒸馏⽔，混合均匀，即可。