分析化学实验基本知识与基本技能及实验试题复习资料

分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编 所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 分析化学实验试题 一、单项选择 ( 在四个答案中，选一个正确的答案将其序号填在 ( ) 内，每小题 1 分，共 12 分 ) 1 、莫尔法的指示剂是（ B）。 A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. Fe3+ D. SCN- 2 、佛尔哈德法的指示剂是（C）。 A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. Fe3+（硫酸铁铵） D. SCN- 3 、测定 FeCl3 中 Cl 含量时，选用（ C）指示剂指示终点。（佛尔哈德法） A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. NH 4 Fe(SO 4)2•12H 2O D. NH 4 SCN 4 、提高氧化还原反应的速度可采取（ A）措施。 A. 增加温度 B. 加入络合剂 C. 加入指示剂 D. 减少反应物浓度 5 、莫尔法测定 Cl 时，溶液应为（D ）。 A. 酸性 B. 弱酸性 C. HCl D. 碱性 6 、佛尔哈德法测定 Cl 时，溶液应为（A ）。 A. 酸性 B. 弱酸性 C. 中性 D. 碱性 7 、氧化还原电对的电极电位可决定（A ）。 A. 滴定突跃大小 B. 溶液颜色 C. 温度 D. 酸度 8 、测定 Ag + 含量时，选用（C ）标准溶液作滴定剂。（佛尔哈德法） A. NaCl B. AgNO 3 C. NH 4 SCN D. Na 2 SO 4 9 、测定 Ag + 含量时，选用（C）指示剂指示终点。 A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. NH 4 Fe (SO4) 2 •12H 2 O D.NH4SCN 10 、测定 SCN - 含量时，选用（C ）指示剂指示终点。 A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. NH 4 Fe (SO4) 2 •12H 2 O D.NH4SCN 11 、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（ B）。 A. 待测组分的含量 B. 最大吸收波长 C. 摩尔吸光系数 D. 络合物组成 12 、用 KMnO 4 法滴定Fe 2+ 的浓度时，溶液中不能有（ B）共存。 A. SO 4 2- B. Ac - C. Cl- D. NO 3 – 一、单项选择 ( 在四个答案中，选一个正确的答案将其序号填在 ( ) 内，每小题 1 分，共 12 分 ) 1. B 2. C 3. C 4. A 5. D 6. A 7. A 8. C 9. C 10. C 11. B 12. B 二、判断（每小题2分，共20分，正确的在（ ）内 打“√”，错误的在（ ）内打“╳”） 1 、莫尔法不能用于直接测定 Ag+ ( T) 。反滴定 2 、在酸性溶液中，Fe3+可氧化I - ，所以，佛尔哈德法不能测定I -（ F）。反滴定 3 、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（T ）。 4 、用佛尔哈德法测定Cl - 时，如果生成的AgCl 沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl 沉淀可转化为AgSCN 沉淀（ T）。溶度积常数 5 、用佛尔哈德法测定Br - 时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或加以隔离即可直接滴定（ T）。 溶度积常数 6 、莫尔法可在酸性和中性溶液中测定Cl - (F ) 。 实验一 分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4； 纯铝：HCl； 镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石 、陶瓷