5B-3C型COD快速测定仪标准操作规程

5B-3C型COD快速测定仪标准操作规程 起草人 审核人 质量部审核 批准人 颁发部门 分 发 部 门 检测中心〔1〕 替换的文件名及编号 修订的原因、目的： 1.目的

建立5B-3C型COD快速测定仪标准操作规程，使本公司的检验仪器操作规程标准化、规范化。

2.适用范围

适用于本公司5B-3C型COD快速测定仪的使用操作。

3.责任

仪器使用人员负责本文件的执行，检测中心主任负责监督和指导。

质量部 日 期 日 期 日 期 日 期 日 期 日 期 执行日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 4.依据

5B-3C型COD快速测定仪使用说明书。

5.内容

5.1.5B-3C型（8.3版）COD测定

5.1.1.仪器通电预热

①使用前，应对5B-1型（V8.0版）智能型消解仪及5B-3C型（V8.3版）COD快速测定仪进行通电预热；（操作前请参照仪器使用说明手册第六节仪器相关介绍后进行！）

②打开5B-3C型（V8.3版）电源开关，仪器初始化完成后按测量键进入测量状态，并在此模式下进行预热。水样测定前，需确定仪器测量模式是否为用户所需，否则按高量程、低量程、比色管、比色皿键选择相应测量模式。

5.1.2.测量操作过程 现以高量程比色皿比色为例介绍水样测量操作步骤如下：

5.1.2.1.取随机配带的反应管数支。洗净并烘干后置于冷却架上。并向冷却架后排孔内加入自来水以备水冷却使用。打开消解器开关，消解器根据预设温度自动升温。

5.1.2.2.准确量取2.5mL的蒸馏水放入0号试管。再依次准确量取各待测污水样2.5mL加入各反应管（1～n）。

5.1.2.3.依次向各反应管内加入LH-D试剂0.7mL。

5.1.2.4.依次向各反应管内加入LH-E试剂4.8mL。然后将溶液摇均匀，必须做到溶液无分层。

5.1.2.5.消解器165℃报警后，依次把反应管放入消解孔，165℃加热消解10分钟。此时，打开5B-3C测定仪预热，并选择高量程测量。

5.1.2.6.定时报警声响起后，按“▲”键或者“▼”键取消报警，将反应管取出放入冷却架，在室温下冷却2分钟。

5.1.2.7.空冷两分钟后，在各反应管中依次加入2.5mL蒸馏水并摇均匀。做到溶液无分层。

5.1.2.8.将反应管放入水冷槽中，在水槽中水冷2分钟。

5.1.2.9.测量模式为高量程、比色皿，否则按高量程+确定键、比色皿+确定键选择。

5.1.2.10.反应管外壁擦干，将水样依次倒入对应编号的3cm比色皿，“0”号比色皿为“空白”水样。

5.1.2.11.开主机比色盖，将“0”号比色皿放入高量程比色池中，闭合上盖，按“空白”键，几秒钟后，屏幕上显示“C=0.000”。

5.1.2.12.将其它比色皿依次放入比色池中，并关闭上盖。等3-4秒C值稳定后，屏幕上显示的COD值即为该样品的COD浓度。

5.1.2.13.按“打印”或“保存”键将测量结果进行打印或存储。

5.1.2.14.比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。

地表水测量和预置试剂测量的步骤与上述步骤类似，具体操作参考使用仪器说明手册。

5.2.5B-3C型（8.3版）氨氮测定

5.2.1.通电预热

5.2.2.打开5B-3C型（8.3版）多参数测定仪开关，选择氨氮测定项目。按氨氮水样无需加热消解，只需在测量模式下对仪器预热十分钟。

5.2.3.取随机配带的反应管数治，洗净并烘干后置于冷却架上。

5.2.4.准确量取10ml的无氨水放入0号试管，再一次准确量取各待测水样10ml加入各反应管内。

5.2.5.依次向各反应管内加入N3试剂1ml。

5.2.6.在依次向各反应管内加入N2试剂1ml，摇匀静置10分钟。

5.2.7.静置10分钟后，将水样按序号依次倒入对应编号的比色皿，“0”号比色皿为“空白”水样。

5.2.8.打开主机比色盖，将“0”号放入比色槽中，闭合上盖，按“空白”键，几秒钟后。

5.2.9.再将其它比色皿依次放入比色槽中，并关闭上盖。观察3-4秒待仪器稳定后，此时屏幕上所显示的C值即为该样品的氨氮浓度值。

5.2.10.可按“打印”或“保存”键将测量结果进行打印或存储。

5.2.11.此处仅以详细参数显示界面为例，用户可根据需要按“测量”键切换大字体测量界面和详细参数测量界面。

5.2.12.比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。

5.3. 使用注意事项及须知

5.3.1. 请仔细阅读仪器使用说明手册中的“安全警示和注意事项”和“免责及质保”，以确保正确、安全、合理的使用该仪器。

5.3.2.在遵守仪器使用原则的前提下，可以延长产品的使用寿命，并可以避免发生危险。

5.3.3.消解系统应提前打开进行升温预热，到达设定温度后，再进行“3测量操作过程”操作测量过程；

5.3.3.1.水样预处理及比色过程（3测量操作过程）各个环节，应该连续、紧凑完成；

5.3.3.2.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在；

5.3.3.3.用比色系统进行比色时需注意：禁止将比色溶液洒到仪器表面及比色槽中。

5.3.3.4.当仪器的测定结果出现系统误差时，请按照仪器使用说明手册“仪器校准及标定”章节中的要求，对原曲线值重新进行校准。

5.4.检验所需试剂的配制

5.4.1.COD试剂的配制：

5.4.1.1. LH-D-100试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。

5.4.1.2.LH-D-500试剂的配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。

5.4.1.3.LH-E-100试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。

5.4.1.4.LH-E-500试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。

5.4.2.氨氮试剂的配制：

5.4.2.1.无氨水制备：对于氨氮较低的水样，稀释及试剂配制需均用无氨水，制取方法如下：

5.4.2.1.1.A 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻瓶中，密封保存。

5.4.2.1.2.B 离子交换法：使蒸馏水通过弱酸性阳离子交换树脂柱。

5.4.2.1.3.LH-N2-100试剂制备方法：将一瓶固体N2试剂放入烧杯中，准备100mL无氨水。先向烧杯中加入30mL左右的无氨水，然后用搅拌棒充分搅拌使其溶解，然后再加入剩余无氨水。如浑浊可放置至澄清。如果有沉淀可将沉淀去除后取上清液使用。(简易新配制的最好放置4~5小时或过夜后再使用)装入磨口玻璃瓶中备用。

5.4.2.1.4.LH-N3-100试剂制备方法：将一瓶固体N3试剂溶于100mL无氨水中，备用。

5.5.维护保养

5.5.1.定期用洁净干燥的抹布擦拭仪器外观。

5.5.2.保持比色皿干净无污物。

5.6.注意事项

5.6.1.在消解时应避免样品从试管中溢出。

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