常见离子的定性鉴定方法 ()

Na+

1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸12.5μg 放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，Na+ ： 3UO22++Zn2++Na++9Ac+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O － 250μg·g1 －(250ppm) 用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在时，可能生成 KAc·UO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43、AsO43－－能使试剂分解，应预先除去 ? 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ ： Na++Sb(OH)6= 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的－NaSb(OH)6↓ ?Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过升高而加剧 饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 ? 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能4μg 置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+ ： 2K++Na++[Co(NO2)6]3=K2Na[Co(NO2)6]↓ －80μg·g－1 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4] 溶液，生成白色沉淀示有K ： K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓ +2. NH4有类似的反应而干扰，Ag、Hg0.5μg 的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。 ++2+10μg·g－1 (10ppm) NH4+ ? 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的这是NH4+的特征反应 一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) 混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试纸变红，示有NH4+ ? 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+ ： 1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干 或 NH4+OH=NH3+H2O +-扰，必须预先除去 2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应， 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1 （NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ： Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓ Ca2+ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+ 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 40μg·g－1 0.5μg 10μg·g－1 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而(10ppm) 应预先除去 30μg 10μg·g－1 (10ppm) 1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）有白色的CaC2O41. 反应在HAc酸性、中性、碱性中进1μg 2C2O4溶液，沉淀形成，示有Ca2+ 行 2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去 2.取1～2滴Ca试液于一滤纸片上，加1滴6mol·LNaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+ 乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 2+-1(40ppm) 1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) 等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取 Ba2+ Al3+ 1.取2滴Ba2+试液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应 色沉淀生成，示有Ba2+ 1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴铝1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行 试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红色沉淀不消 失，示有Al3+ ： 2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离 0.1μg 3.5μg 70μg·g－1 (70ppm) 2μg·g－1 (2ppm) 1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5～2.取1滴Al3+试液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式5.5介质中与Al3+生成红色沉淀 存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色 刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干扰，0.15g 试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，用K4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫色，可在石子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ： 心，Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+ 3g·g-1 (3ppm) Cr3+ 1.取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，1. 在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续CrO42 － 加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，示有Cr3+ ： Cr3+ + 4OH- == CrO2- + 2H2O 2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 4H2O Pb2+ + CrO42-== PbCrO4↓ 2．按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr ： Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ == 2H2CrO6 + 3H2O Fe3+ 3+2. 形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行 1. pH<1，蓝色的H2CrO6分解 2. H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇萃2.5g 取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰 1g·g-1 (1ppm) 50g·g-1 (50ppm) 1．取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，生成1．K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱0.05g 蓝色沉淀，示有Fe3+ 分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。 2．F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬2．取l滴Fe3+试液，加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液，形成红色溶液示有Fe。 3+酸以及含有- 或 -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液0.25g 中若有大量汞盐，由于形成 [Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。 5g·g-1 (5ppm) Fe2+ 1．取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大0.1g 色沉淀，示有Fe2+。 量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象不明显； 2反应在酸性溶液中进行。 2．取l滴Fe2+试液，加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红1．中性或微酸性溶液中进行； 2．Fe3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O4、6倍量的CN干扰反应； 3．此法比1法选择性高； 色的溶液，示有Fe。 2+2--2g·g-1 (2ppm) 0.025g 0.5g·g-1 (0.5ppm) 4．如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。 16g·g-1 (16ppm) Mn2+ 取l滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行； 0.8g 体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。 2．本组其他离子无干扰； 3．还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。 Zn2+ 1．取2滴Zn2+试液，用2mol·L-l HAc酸化，加等体积 (NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn2+ ： Zn2+ + Hg(SCN)42 == ZnHg(SCN)4↓ －1．在中性或微酸性溶液中进行； 形成铜锌10g·g-1 (10ppm) 混晶时2．Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀，0.5g 有利于观察； 3．少量Co2+存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察； 4．Cu2+、Co2+含且大时干扰，Fe3+有干扰。 或在极稀的CuSO4溶液(<0.2g·L-1)中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶更加Zn2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+ 也可用极稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液，则得蓝色混 晶。 2．取2滴Zn2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA，加热，生铜锡组、银组离子应预先分离，本组其成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示 有Zn2+。 Co2+ 它离子也需分离。 1．取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶1．配合物在水中解离度大，故用浓液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。 NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu2+ 0.5g 10g·g-1 (10ppm) 也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。 2．取1滴Co2+试液在白滴板上，加l滴钴试剂，有红褐色沉淀生1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶成，示有Co2+。 钴试剂为-亚硝基--萘酚，有互变异构体，于强酸； 与Co2+形成螯合物， 0.15g 10g·g-1 (10ppm) 2．试剂须新鲜配制； 3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。 Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。 Ni2+ 取l滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。0.15g 酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。 沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10； 2．Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。 3g·g-1 (3ppm) Cu2+ 1．取l滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液0.02g 溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu2+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4 = Cu2[Fe(CN)6]↓ －0.4g·g-1 (0.4ppm) 为强酸性，则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，与强碱生成 Cu(OH)2； 2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。 2．取2滴Cu2+试液，加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性，首先生成 Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液，加几滴 0.1mol·LNH4SCN溶液，生成绿色沉淀，加0.5mL氯仿，振荡， －1 250g·g-1 (250ppm) 得绿色溶液，示有Cu ： Cu2+ + 2SCN+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓ －2+Pb2+ 取2滴Pb2+试液，加2滴0.1mol·L1K2CrO4溶液，生成黄色沉淀，1．在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，20g －250g·g-1 (250ppm) 示有Pb2+。 溶于碱则生成PbO22； － 2．Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰 Hg2+ 1．取l滴Hg2+试液，加1 mol·L1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，1．Pd2+因有下面的反应而干－0.05g 1g·g-1 (1ppm) 加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶 液，生成桔黄色沉淀，示扰 ： 2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生有Hg2+ ： Hg2+ + 4I ＝ HgI42 －－的PdI2使CuI变黑； 2Cu2+ + 4I ＝ 2CuI↓+I2 －2．CuI是还原剂，须考虑到氧化剂的干－ 2CuI+HgI42 = Cu2HgI4 + 2I －扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。 1．凡与Cl能形成沉淀的阳离子应先除去； －反应生成的I2由Na2SO3除去。 2．取2滴Hg2+试液，滴加0.5 mol·L1SnCl2溶液，出现白色沉淀， －继续加过量SnCl2，不断搅拌，放置2～3min，出现灰色沉淀，示2．能与SnCl2起反应的氧化剂应先除有Hg2+。 去； 3．这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。 SnIV Sn2+ 1．取2～3滴SnIV试液，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全反应的特效注较好。 后加2滴6 mol·L1HCl，微热，此时SnIV还原为Sn2+，鉴定按2－5g 200g·g-1 (200ppm) 1g 20g·g-1 (20ppm) 进行； 2．取2滴Sn2+试液，加1滴0.1 mol·L1HgCl2溶液，生成白色沉－淀，示有Sn2+。 Ag+ 取2滴Ag+试液，加2滴2 mol·L1HCl，搅动，水浴加热，离心分－离。在沉淀上加4滴6 mol·L1氨水，微热，沉淀溶解，再加6 mol·L－－1 0.5g 10g·g-1 (10ppm) HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Ag+。 阴离子的鉴定方法

SO42- 试液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴0.5mol·L-1 BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42- 71μg·g-1 (71ppm) SO32- 1.取1滴ZnSO4饱和溶液，加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中，即有白色Zn2[Fe(CN)6]1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必3.5μg 沉淀产生，继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO]，1滴SO32-试液（中性）,则白色沉淀须以氨水中和 转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀，示有SO32- 2.S2-有干扰，必须除去 2.在验气装置中进行，取2～3滴SO32-试液，加3滴3mol·L-1H2SO4溶液，将放出S2O32-、S2-有干扰 的气体通入0.1mol·L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32- S2O32- 1. 取2滴试液，加2滴2mol·L-1HCl溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2O32- 10μg 200μg·g-1 (200ppm) 25μg·g-1 2. 取3滴S2O32-试液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、1.S2-干扰 变棕、变黑，示有S2O32- ： 2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓ Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S↓ 2.Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中 S2- 1.取3滴S2-试液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2试纸检验放出的气体，试纸变黑，示有S2- 2.5μg Na2S2O3 (25ppm) 50μg 500μg·g-1 (500ppm) 2.取1滴S2-试液，放白滴板上，加1滴 Na2[Fe(CN)5NO]试剂，溶液变紫色 Na4[Fe(CN)5NOS]，示有S2- CO32- 在酸性溶液中，S2-→HS而不产生1μg －20μg·g-1 (20ppm) 颜色，加碱则颜色出现 如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入NaOH溶液（每秒 钟1. 当过量的CO2存在时，BaCO3沉淀可2～3个气泡）。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，取5滴CO32-试液 、10能转化为可溶性的酸式碳酸盐 滴水放在甲管，并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3mol·L-1H2SO4。乙管中装入 约1/4Ba(OH)2饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵 连接起来，使2. Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2而变甲管中产生的CO2随空气通入乙管与 Ba(OH)2作用，如 Ba(OH)2溶液浑浊，示有CO32- 浑浊，故须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断CO32-存在，初学者可作空白试验对照 3. SO32-、S2O32-妨碍鉴定，可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂，使SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鉴定 PO43- 1.取3滴PO43-试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁铵试剂，如果没有立即生1.在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中进行，成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶状沉淀MgNH4PO4，示沉淀能溶于酸，但碱性太强可能生成有PO43- Mg(OH)2沉淀 2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH4AsO4)，浓度不太大时不生成 2.取2滴PO43-试液，加入8～10滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，3μg 钼酸铵生成，示有PO43- PO43-+3NH4++12MoO42- ＋24H+ ＝ (NH4)3PO4·12 MoO3·6H2O↓+6H2O 需加入大量过量试剂，沉淀溶于碱及氨水中 2.还原剂的存在使Mo还原成“鉬蓝”而使溶液呈深蓝色。大量Cl-存在会降低灵敏度，可先将试液与浓HNO3一起蒸发。除去过量Cl-和还原剂 3.AsO43-有类似的反应。SiO32-也与试剂形成黄色的硅钼酸，加酒石酸可消除干扰 4.与P2O74-、PO3-的冷溶液无反应，煮沸时由于PO43-的生成而生成黄色沉淀 Cl- 取2滴Cl-试液，加6mol·L-1HNO3酸化，加0.1mol·L-1 沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Cl- Br- I- 取2滴Br-试液，加入数滴CCl4，滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄如氯水过量，生成BrCl，使有机层显淡50μg 色，示有Br- 黄色 1.取2滴I-试液，加入数滴CCl4，滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I- 1.在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水40μg 将 I-→I2 Ⅵ40μg·g-1 (40ppm) AgNO3至沉淀完全，离心分离。在沉淀上加5～8滴银氨溶液，搅动，加热， 50μg·g-1 (50ppm) 40μg·g-1 (40ppm) 2.过量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去 2.在I-试液中，加HAc酸化，加0.1mol·L-1 NaNO2溶液和CCl4，振荡，有机层显紫色，示有I- NO2- 1.取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴对氨基苯磺酸，1滴α-萘胺，1. 反应的灵敏度高，选择性好 2. NO2-浓度大时，红紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黄色溶液 溶液显红紫色，示有NO2-2.同I-的鉴定方法2。试液用醋酸酸化，加0.1mol·L-1 KI和CCl4振荡，有机层显红紫色，示有NO2- NO3- 1.当NO2-不存在时，取3滴NO3-试液，用6mol·L-1HAc酸化，再加2滴，加少许镁片搅动，NO3-被还原为 NO2-，取2滴上层溶液，照NO2-的鉴定方法进行鉴定 2.当NO2-存在时，在12mol·L-1H2SO4溶液中加入α-萘胺，生成淡红紫色化合物，示有NO3- 0.01μg Cl-、Br对反应不干扰 －2.5μg 50μg·g-1 (50ppm) 0.2μg·g-1 (0.2ppm) 40μg·g-1 (40ppm) 3.棕色环的形成 ：在小试管中滴加10滴饱和FeSO4溶液，5滴NO3-试液，NO2-、Br-、I-、CrO42-有干扰， Br-、I-2.5μg 然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴加浓H2SO4，由于浓H2SO4密度比水大，沉可用AgAc除去，CrO42-用Ba(Ac)2除到试管下面形成两层，在两层液体接触处（界面）有一棕色环（配合物Fe(NO)SO4的颜色），示有NO3- ： 3Fe2++NO3-＋4H+ ＝ 3Fe3++NO+H2O Fe2++NO+SO42- ＝ Fe(NO)SO4 去， NO2-用尿素除去 ： 2NO2-＋CO(NH2)2 +2H+＝CO2↑ +2N2↑+3H2O